Продолжительность стадии отжига, мин
подъем
выдержка
охлаждение
Точка росы
водорода, °С,.
не выше
200—800
820—1000
1050—12’50
1300—1500
1500—1550 1450—1500
1400— 1450 1300—1350
Отобрать от средней части отожженных образцов проволоки отрезки, от 10 до 15 мм. Количество отобранных для изготовления микрошлифов образцов должно быть не менее 5 шт. для проволоки диаметром 200—400 мкм и 3 шт. — для проволоки диаметром 400—1500 мкм.
Смонтировать продольные микрошлифы образцов проволоки в пластмассе или любым другим способом, обеспечивающим прочное их закрепление в цилиндрической обойме.
Отшлифовать на абразивных шкурках с постепенно уменьшающейся зернистостью от М40 до Ml4 с применением на последней операции хромовой полировочной пасты (ГОИ). Шлифовку на всех шкурках проводить в одном направлении.
Провести обработку шлифов методом травящей полировки. Полировку проводить на войлоке с использованием свежеприготовленной суспензии, состоящей из 30—50 г окиси хрома, 30—50 г железосинеродистого калия, 4—10 см350 %-ного раствора едкого натра (калия) и 1000 см3 дистиллированной воды.
Протравить шлифы для окончательного выявления структуры в реактиве Мур аками. Травление шлифов проводить методом протирания.
Поверхность шлифа промыть в проточной воде, досуха просушить фильтровальной бумагой.
Примечание. Границы зерен в шлифе должны быть четко выявленными. В случае растравления границ зерен микрошлифы переделать согласно пп. 4.8, 4.9.
Методы оценки качества микроструктуры
Провести осмотр микроструктуры образцов под микроскопом при увеличении 100—200*, предварительно протерев шлиф хлопчатобумажной тканью,, смоченной в спирте.
Сравнить микроструктуру испытуемых образцов с контрольным образцом и с контрольными изображениями.
Структура молибденовой проволоки марки МК, отожженной по режимами табл. 10, должна быть характерна для металла в стадии первичной рекристаллизации и соответствовать приведенной на черт. 1—4. Проволока, структура которой соответствует черт. 5 и 6, считается некачественной.
При получении неудовлетворительных результатов по микроструктуре' в каком-либо диапазоне диаметров проволока считается некачественной в данном диапазоне диаметров.
МИКРОСТРУКТУРА ПРОВОЛОКИ, ХАРАКТЕРНАЯ ДЛЯ МЕТАЛЛА.
В СТАДИИ ПЕРВИЧНОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ,
СООТВЕТСТВУЮЩАЯ ТЕХНИЧЕСКОМУ ТРЕБОВАНИЮ
(УВЕЛИЧЕНИЕ 200 )
мкм
Проволока диаметром от 200 до 800
Черг.
1
Проволока диаметром от
1050 до 1250 мкм
Проволока диаметром от 1300 до 1500 мкм
Черт. 4
МИКРОСТРУКТУРА ПРОВОЛОКИ, ХАРАКТЕРНАЯ ДЛЯ МЕТАЛЛА В НАЧАЛЬНОЙ СТАДИИ СОБИРАТЕЛЬНОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ НЕ СООТВЕТСТВУЮЩАЯ ТЕХНИЧЕСКОМУ ТРЕБОВАНИЮ
(УВЕЛИЧЕНИЕ 200 )
Проволока диаметром от 200 до 1500 мкм
Черт. 6
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
МЕТОД ОТБОРА ПРОБ НА ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ОТ ПОРОШКА,
ШТАБИКОВ И ПРОВОЛОКИ
Катод в виде плоской пластины — сталь нержавеющая по ГОСТ 5632—72, Пинцет из нержавеющей стали по ГОСТ 5632—72.
Стакан фарфоровый или кружка по ГОСТ 9147—'80.
Ареометр общего назначения, стеклянный для измерения плотности жидкостей от 700 до 2000 кг/м3 по ГОСТ 18481—81.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82.
Щуп пробо-отборочный из стали по ГОСТ 5632—72.
Мензурка мерная по ГОСТ 1770—74.
Лупа по ГОСТ 25706—83 складная с увеличением 10*.
Очки защитные по ГОСТ 12.4.013—85.
Кусачки торцовые по ГОСТ 7282—75.
Ткань хлопчатобумажная бязевой группы по ГОСТ 11680—76.
Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 23308—78.
Натр едкий технический по ГОСТ 22*63—79 или калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285—78.
Амперметр М-4200 по ГОСТ 8711—78.
Секундомер С-1 по ГОСТ 5072—79.
Термометр по ГОСТ 2045—71.
Милливольтметр пирометрический по ГОСТ 9736—80 с термопарой пла- тина-платинородий до 13*0*0 °С.
Кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857—78.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Перчатки резиновые технические по ГОСТ 2*0010—74.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Пакеты нестандартных размеров из пленки полиэтиленовой по ГОСТ 10354—82.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—8*1.
4. Подготовка образцов
ля подбора проб
Перед взятием пробы от штабика на анализ инструмент (сверло), поверхность штабика и лист, в который собирают стружку, тщательно протирают спиртом.
При отборе пробы проволоки на анализ ее поверхность тщательно очищают от графитовой смазки.
3. Для очистки поверхности проволоки применяют электролитическое травление.
В качестве электролита используют 25 %-ный водный раствор едкого натра. Плотность электролита должна быть 1250—1360 кг/м3. Температура электролита — комнатная.
Электролит после фильтрации заливают в фарфоровый стакан. На дно
стакана помещают катод. Объем электролита составляет 3/4 объема стакана.
О
компактной бухты, затем зажимают в
ления. Проволоку диаметром более 300 лее уровня электролита в стакане.
4.6. Очистку поверхности проволоки 10—13 А, время травления — 10—30 с.
бразцы проволоки диаметром менее 300 мкм сворачивают в виде пинцет для проведения операции трав- мкм нарезают на кусочки длиной не бо-осуществляют по режиму: сила тока
При наличии установки электролитического травления типа В-030—02 до пускается проводить очистку поверхности молибденовой проволоки по методу приведенному в ГОСТ 19671—81.
П
соляной
тщательно промывают
осле операции травления проволоки в растворе щелочи для нейтрализации натрия образцы проволоки опускают в стакан с 5 %-ным раствором кислоты, выдерживают в течение 1 мин, затем в проточной воде и высушивают в сушильном шкафу в течение 10 мин при тем-.-Г ъ К ~ гг- X Г - 1 ВО гг л or Г
Чистоту поверхности проволоки определяют визуально с помощью лупы при увеличении 10х. Поверхность проволоки должна быть светло-серой с металлическим блеском.
случае отсутствия условии для электролитического травления очист
ку поверхности проводят следующим образом: образцы проволоки кипятят и 20 % -ном растворе едкого натра в течение 15 мин, промывают в воде, высушивают, затем отжигают в атмосфере влажного водорода (не менее -|-Г0оС) при температуре 1100—1200|ОС в течение 15 мин.
Отбор проб
Отбор проб от партии порошка проводят не менее чем в трех точках по ГОСТ 23148—7'8. Подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 23148—78, затем из общей пробы отбирают лабораторную пробу массой не менее 10 г порошка для химического анализа.
Стружку на анализ отбирают на сверлильном станке в 4—5 точках по длине штабика. Стружку собирают на лист, при этом необходимо следить, чтобы на образец и лист не попадало масло или охлаждающая эмульсия. Не допускается взамен металлического листа использовать бумагу или дерево.
Ширина взятия стружки должна быть 2—3 мм, толщина — не более 0,5 мм, скорость подачи резка — 0,15—0,20 мім/мин. При сверлении стружка не должна окисляться.
Лист со стружкой механически встряхивают, затем из общей пробы отбирают лабораторную пробу массой не менее 10 г для химического анализа.
Проволоку после очистки поверхности протирают бязевой салфеткой, смоченной в спирте, и нарезают мелкими кусочками 3—4 мм на металлический лист. От трех катушек нарезают не менее ЗО г.
Пробу перемешивают механическим встряхиванием листа и отбирают
не менее 10 г для анализа.
Пробу упаковывают в полиэтиленовый пакет и передают в лабораторию*
с
олжны быть указаны: номер пар
сопроводительным документом, в котором тии, марка продукции, наименование или вид анализа, дата изготовления, фамилия упаковщика.Требования безопасности
Требования безопасности — по ГОСТ 14316—82.
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Обязательное
МЕТОД КОНТРОЛЯ ДИАМЕТРА МОЛИБДЕНОВОЙ
ПРОВОЛОКИ ВЗВЕШИВАНИЕМ
Сущность метода
Метод заключается во взвешивании отрезка проволоки диаметром 15—400 мкм, длиной 200 мм на торсионных весах с последующим расчетом диаметра
.
Оборудование, приспособления и инструменты
Приспособление для отбора мерного отрезка проволоки. Диск шаолона должен быть изготовлен из стали марки Р1& по ГОСТ 19265—73 или стали У8; У10 по ГОСТ 143’5—74. Твердость HRC>62. Диаметр диска (63,70—0,01) мм. Толщина диска (2,5 ±0,5) мм. Шероховатость поверхности по ГОСТ 2789—73 рабочей части диска Ra не должна превышать 0,16 мкм.
Диск шаблона контролируется по мере необходимости, но не реже одного раза в квартал любым инструментом, обеспечивающим заданную точность. Диск подлежит замене при износе его диаметра до 63,67 мм.
Допускается отбор проволоки с помощью других приспособлений, обеспечивающих требуемую точность.
Кусачки торцевые по ГОСТ 7282—75 или ножницы для резки проволоки.
Пинцет.
Весы торсионные с грузоподъемностью, приведенной в табл. 11, или другого типа, обеспечивающие требуемую точность взвешивания.
Подготовка образцов
Д
для взвешивания на торсионных весах
лина образцов проволокидолжна быть равной (200'±>0,1) мм.
Образцы проволоки не должны иметь поверхностных дефектов (перегибов, отслоений и др.), видимых невооруженным глазом.
Отрезать от конца проволоки на катушке участок с перегибами, вызван
ными креплением проволоки петлей. Закрепить его конец в неподвижном зажиме приспособления.
Обмотать проволоку один раз вокруг шаблона приспособления, придер
живая проволоку в натянутом состоянии, не допуская провисания. Разрезать проволоку ножницами или кусачками.
Образец проволоки перед взвешиванием свернуть в виде компактной бухточки (жгута) с петлей, необходимой для подвешивания ее на крючки весов или приемное устройство.
П
проводят по ГОСТ 13718—6’8.
одготовку весов к измерениюПросіедение испытания
Взвешивание образца проволоки проводят на торсионных весах в соответствии с табл. 11.
Т
Г рузоподъемность весов, мг
Масса проволоки длиной 200 мм, мг
аблица 11Цена деления, мг
0,005 0,01
0,02
0,05
0,1
0,2
0,5
1,0
•1.2. Определение массы проволоки проводят отбором и взвешиванием отрезков с обоих концов катушки, при этом значение каждого замера должно’быть.
в пределах
допускаемого
отклонения на диаметр, приведенный в
ГОСТ
18905—73.
Контролируемый образец проволоки подвешивают пинцетом на крючок весов или приемное устройство. Образец не должен касаться стенок корпуса весов.
Стрелку весов устанавливают с помощью ручки на той цифре, шкалы, которая должна примерно соответствовать данной массе отрезка.
Механизм весов освобождают от арретира.
Массу отрезка уравновешивают.
Полученное значение массы образца записывают.
Арретир устанавливают в исходное положение и закрывают.
