---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
' ' СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 14262—78

И

Цена 10 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

Г

ГОСТ
14262-78*

Взамен

ГОСТ 14262—69

. О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы И СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия

Super pure sulphuric acid.
Specifications -

ОКП 26 1212 0064

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 января 1978 г. №80 срок действия установлен

с 01.01.79

в части марки ОС. Ч. 20—4

с 01.01.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 10.10.83 № 4911 срок действия продлен до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на серную кислоту осо­бой чистоты, которая представляет собой бесцветную прозрачную маслянистую жидкость.

Формула H₂SO₄.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,07.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, соответствуют требованиям первой категории качест­ва.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.'

   2. Серная кислота особой чистоты должна выпускаться плот­ностью 1,830 — 1,835 г/см³.

   3. По химическим показателям серная кислота ос. ч. должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание февраль 1984 г. с Изменением А® 1,
утвержденным в октябре 1983 г. (ИУС 1—84).

© Издательство стандартов, 1984Наименование показателя

1. Внешний вид

2. Массовая доля серной кислоты (H₂SO₄), %

3. Массовая доля остатка после про­каливания, %, не более

4. Массовая, доля аммонийных солей (NH₄), %, не более

5. Массовая доля алюминия (АІ), %, не более

6. Массовая доля бора (В), %, не более

7. Массовая доля висмута (Bi), %, не более

8. Массовая доля железа (Ре), %, не более

9. Массовая доля золота (Au), %, не более

10. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более

И. Массовая доля калия (К), %, не более

12. Массовая доля, кальция (Са), %, не более

13. 'Массовая доля кобальта (Со), %, не более

14. Массовая доля кремния (Si), %, не более

15. Массовая доля магния (Mg), %, не более

Таблица 1

Норма для марки

ГОСТ 14262—78 Стр.

Продолжение табл. 1

Примечание. При подсчете числа и суммы примесей для установления марок не учитываются показатели по подпунктам 3, 4, 14, 18, 23, 27 (для всех марок) и 21 (для марок ОС.Ч.11—5 и ОС.Ч. 5—5) табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Стр, 3 ГОСТ 14262—78

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю золота в серной кислоте, ос. ч. изготови­тель определяет периодически по требованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

20 см³ препарата помещают в пробирку из бесцветного стек­ла диаметром 20 мм и сравнивают с 20 см³ дистиллированной во­ды (ГОСТ 6709—72), помещенными в такую же пробирку.

При наблюдении в проходящем свете препарат по прозрач­ности, цветности и наличию взвешенных частиц не должен отли­чаться от дистиллированной воды,-

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,5 н. раствор.

Около 0,5 г препарата взвешивают в пипетке Лунге с погреш­ностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³, содержащую 50 см³ воды. Раствор тщательно пе­ремешивают и титруют раствором гидроокиси натрия, применяя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого.

Пробу препарата допускается взвешивать в ампуле или кол­бе (с притертой пробкой), предварительно взвешенной с погреш­ностью не более 0,0002 г, вместимостью 100 см³, содержащей 15 см³ воды.

Массовую долю серной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

_vV- 0,02452 -100

где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на титрование, см³;

0,02452 — масса H2SO4, соответствующая 1 см³ точно 0,5 н. раст­вора гидроокиси натрия, г;

т — масса навески препарата, г. .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,2%.

90 см¹³ препарата (160 г) взятого по объему с погрешностью не более 1 см³, выпаривают в кварцевой чашке вместимостью 100 см³, предварительно прокаленной при 600°С до постоянной массы и взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. Для этого чашку с половиной количества препарата помещают в плоскодон­ную кварцевую чашку значительно большего диаметра и ставят на электроплитку (мощностью 1200 Вт), покрытую алюминиевым листом.

Над плиткой с чашкой закрепляют перевернутую полиэтилено­вую или стеклянную воронку большего диаметра (отверстие труб­ки воронки прикрывают колпачком из беззольного фильтра). Электроплитку включают и жидкость в чашке выпаривают до 1 см³, после этого прибавляют в чашку остальную часть препарата и выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком покрывают пере­вернутой кварцевой чашкой промежуточного диаметра и все три чашки помещают в муфельную печь.

Остаток прокаливают при 600°С до постоянной массы (взве­шивают чашку с прокаленным остатком анализируемого пре­парата).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта; если масса прокаленного остатка не будет превышать 0,8 мг.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Известь хлорная с массовой долей активного хлора 35—36%. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 30%-ный раствор, не содержащий NH₄, готовят по ГОСТ 4517—75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, х. ч., 41%-ный раствор.

Натрий хлорноватистокислый (гипохлорит), 2%-ный раствор, готовят следующий образом: к 100 г хлорной извести добавляют 170 см³ воды и тщательно размешивают в течение 15 мин. Затем при постоянном перемешивании добавляют 200 см³ раствора угле­кислого натрия. При этом масса сначала густеет, а затем опять разжижается. После этого жидкость отфильтровывают от осадка углекислого кальция через полотняный фильтр. ’"Полученный раст­вор разбавляют водой в десять раз и хранят в темной склянке в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, очищенная от ам­миака, готовят следующим образом: воду перегоняют" в стеклян­ном приборе, добавляя 3—4 капли серной кислоты на каждый литр перегоняемой воды. Прибор защищен от возможности попа­дания аммиака из атмосферы «гуськом», заполненным раствором серной кислоты. Воду хранят в сосуде, закрытом также пробкой с «гуськом», заполненным раствором серной кислоты.

Раствор, содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4212—76. Соот­ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,005 мг NH₄ в 1 см³. Разбавленный раствор применяют свежеприготовлен­ным.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Фенол по ГОСТ 6417—72.

Фенольноацетоновый раствор, готовят следующим образом: 70 г фенола растворяют в 15 см³ этилового спирта, прибавляют 20 см³ ацетона, доводят объей раствора спиртом до 100 см³ и пе­ремешивают.

Раствор фенолята натрия, готовят следующим' образом: сме­шивают непосредственно перед использованием фенольноацето­новый раствор, раствор гидроокиси натрия и воду 1:1:3.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 (или другой аналогич­ной конструкции)..

Спектрофотометр СФ-4А.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для это­го в четыре пробирки с притертыми пробками (диаметром 20 мм, высотой 100 мм, вместимостью 100 см³) помещают по 43 см³ воды, содержащей соответственно 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100 мг NH₄, в пятую такую же пробирку помещают 43 см³ воды, не содержа­щей NH₄.