Страница 2: ГОСТ 14262-78. Кислота серная особой чистоты. Технические условия (70807)

' В каждый раствор прибавляют 5 см³ раствора фенолята нат­рия и 2 см³ хлорноватистокислого натрия, растворы в пробирках перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 см, пользуясь оранжево-красным светофильтром № 7 (длина волны %=625 нм), или на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 см.

По полученным данным строят градуировочный график в ко­ординатах: концентрация примеси — оптическая плотность. Для определения пригодности применяемых реактивов измеряют оп­тическую плотность контрольного раствора по отношению к воде.

2,8 см³ препарата (5 г,) взятые по объему с погрешностью не более 0,1 см³, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, содержащую 20 см³ воды, раствор нейтрализуют при охлаждении водой раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумажке. За­тем раствор из колбы количественно переносят в стеклянную про­бирку вместимостью 100 см³ диаметром 20 мм с притертой проб­кой. Доводят объем раствора водой до 43 см³ и далее повторяют те же операции, как и при построении градуировочного графика (п. 3.5.2.1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если найденная по градуировочному графику масса ам­монийных солей (NH₄), не будет превышать 0,005 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Наррий фтористый по ГОСТ 4463—76.

Раствор, содержащий бор, готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением приготовленного раствора водой гото­вят раствор, содержащий 0,04625 мг бора в 1 см³.

Хинализарин, ч. д. а., раствор готовят следующим образом: в сухую кварцевую пробирку с притертой пробкой. помещают 0,003 г хинализарина и приливают пипеткой 10 см³ анализируемой серной кислоты. Закрывают пробирку пробкой и тщательно пере­мешивают.

Раствор А — раствор серной кислоты с хинализарином, не со­держащий бора, готовят следующим образом: в сухую мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см³ помещают 1 см³ воды, устанавливают колбу в чашку с ледяной водой и осторож­но при помешивании (вращательным движением колбы) прили­вают в колобу 0,25 см³ раствора хинализарина и доводят объем анализируемой серной кислотой до метки; закрывают колбу проб­кой и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Раствор Б — раствор, содержащий бор в виде комплекса с хи­нализарином в серной кислоте, готовят следующим образом: в сухую мерную колбу вместимостью 25 см³ с притертой пробкой помещают 1 см³ раствора, содержащего 0,04625 мг бора в 1 см³, устанавливают колбу в чашку с ледяной водой и осторожно при помешивании (вращательным движением колбы) приливают в колбу 0,25 см³ раствора хинализарина и анализируемую серную кислоту до метки; закрывают колбу пробкой, тщательно перемеши­вают содержимое колбы (придерживая пробку рукой). Приготов­ленный раствор содержит 0,00185 мг бора в 1 см³.

Компаратор, изготовленный склеиванием пластинок толщиной 3 мм из плексигласа молочного цвета. Компаратор имеет выдвиж­ные переднюю и заднюю стенки и перегородку, перпендикулярно расположенную к стенкам. При сопоставлении окрасок выдвигают переднюю стенку так, чтобы нижняя граница этой стенки нахо­дилась на уровне растворов, содержащихся в пробирках. Задняя стенка при этом должна быдь полностью опущена, на ее фоне проводят сопоставление суммарных окрасок- растворов в пробир­ках.

100 см³ препарата, взятого с погрешностью не более 1 см³, по­мещают в чистую сухую кварцевую колбу с притертой пробкой, приливают 0,75 см³ раствора хинализарина, закрывают колбу пробкой и осторожно перемешивают содержимое колбы. По 10 см³ приготовленного образца (18,4) помещают в восемь сухих про­бирок из бесцветного прозрачного кварца (диаметром 20—25 мм и высотой 120 мм) и закрывают притертыми пробками.

Все восемь пробирок с раствором устанавливают в компара­тор, как показано ниже.

VII VIII

V VI

III IV

I II

Сопоставляют на фоне молочного стекла суммарную синюю окраску растворов в пробирках I, III, V, VII с суммарной синей окраской растворов в пробирках II, IV, VI, VIII. Окраски должны быть одинаковые.

Далее в пробирку I и III прибавляют по 0,004 г фтористого натрия, а в пробирку V и VII вводят по 0,2 см³ раствора Б, содер­жащего 0,00037 мг бора. Одновременно в каждую из пробирок I, II, III, IV, VI и VIII вводят 0,2 см³ раствора А, не содержаще­го бор. Закрывают пробирки пробками, тщательно перемешива- вают их содержимое и устанавливают в отверстия компаратора в том же порядке. Содержимое пробирок выдерживают при ком­натной температуре в течение 40 мин., после этого сопоставляют окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если при рассмотрении в компараторе на фоне молоч­ного стекла суммарная синяя окраска пробирок I, III, V и VII бу­дет интенсивнее суммарной синей окраски пробирок II, IV, VI, VIII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фото­электрической приставкой ФЭП-1 или другие аналогичные прибо­ры.

Фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-51 или другого типа, чувствительные в видимой и инфракрасной области спектра.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Пропан-бутан или газ из городской сети.

Воздух для питания пневматических приборов и средств ав­томатизации по ГОСТ 11882—73.

Система распылительная и горелка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевой аппаратуре или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие К и Na, готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят: раствор А, содержащий 0,1 мг натрия в 1 см³, и раствор Б, содержащий 0,1 мг калия ' в 1 см³.

Все растворы и воду необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

25 см³ препарата (46 г), взятого с погрешностью не более 0,1 мг, помещают в кварцевую чашку вместимостью 100 см³ и упа­ривают на графитовой электроплитке в условиях, исключающих загрязнение. Сухой остаток растворяют небольшим количеством воды и переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и тщатель­но перемешивают.

В три мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая вводят ука­занные в табл. 2 количества растворов А и Б и перемешивают.

Таблица 2

Растворы в колбах доводят водой до метки и тщательно пере­мешивают.

Прибор подготавливают к работе в соответствии с приложен­ной к нему инструкцией. Затем устанавливают условия, необходи­мые для определения калия и натрия. Для анализа берут не ме­нее двух выпаренных образцов препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий нат­рия 589,0—589,6 нм и калия 766,5—769,5 нм, возникающих в спектре пламени при введении в него растворов сравнения и раст­воров пробы, воды, применяемой для приготовления анализиру­емых растворов, и растворов сравнения.

Проводят фотометрирование анализируемого раствора и се­рии растворов сравнения в порядке возрастания концентрации калия и натрия. Затем повторяют фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значе­ние показаний для каждого раствора, учитывая в качестве по- _v правки отсчет, полученный при фотометрировании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график в координатах: интенсивность излучения- концентрация. Массовую долю натрия и калия находят по граду­ировочному графику.

Аммиак водный марки ос. ч. 17—4 по ГОСТ 24147—80.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., 5%-ный раствор (отфильтрованный, хранят в полиэтиленовой посуде).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная из кварцевого прибора с добавкой 0,05 мл 5 н. раство­ра серной кислоты на каждый 1 дм³ воды.

Глицерин по ГОСТ 6259—75.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—78, 1,25 и 5 н. фастворы.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 10%-ный раствор.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, раствор готовят растворением 0,3 г олова двухлористого 2-водного в 100 см³ гли­церина.

Раствор, содержащий Si готовят по ГОСТ 4212—76, соответст­вующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг Si в 1 см³.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006—78, перегнанный при 116—118°С.

Спектрофотометр СФ-4А.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Готовят раствор сравнения и .контрольный раствор. Для этого в четыре фторопластовые чашки вместимостью 10—20 см³ поме­щают 3 см³ раствора, содержащего 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020 мг Si, в пятую фторопластовую чашку Si не добавляют. Во все пять чашек прибавляют по 0,5 см³ раствора аммиака и вы­держивают в течение 15 мин на водяной бане, нагретой до кипе­ния. Объем раствора во всех чашках доводят водой до • 3,8 см³, прибавляют по 0,3 см³ 1,25 н. раствора азотной кислоты, по 0,5 см³ раствора молибденовокислого аммония и выдерживают в течение 10 мин. Затем добавляют по 0,8 см³ 5 н. раствора азотной кислоты, по 0,25 см³ раствора лимонной кислоты и через 15 мин переносят содержимое чашек в кварцевые делительные воронки. Далее раст­воры экстрагируют 5 см³ бутанола-1 в течение 2 мин. Пос­ле полного расслаивания фаз нижнюю водную фазу отбрасыва­ют, а к оставшейся органической фазе добавляют по 2 капли раст­вора олова двухлористого 2-водного, встряхивают и измеряют оп­тическую плотность раствора на спектрофотометре при длине вол­ны Z = 780 нм по отношению к бутанолу-1. Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность (нм) — концентра­ция.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,1 г препарата (0,05 см³), взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают во фторопластовую чашку, разбавляют водой до 3,0 см³, прибавляют 0,5 см³ раствора аммиака и выдержйвают в течение 15 мин на нагретой до кипения водяной бане. Проверя­ют реакцию раствора пробой на вынос по универсальной индика­торной бумажке — раствор должен быть нейтральным. К раствору добавляют 0,25 см³ воды, 0,3 см³ 1,25 н. раствора азотной кислоты, 0,5 см³ раствора молибденовокислого аммония, выдерживают в те­чение 10 мин. и проводят дальнейшее определение по п. 3.8.2.1.

Содержание кремния находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремния не будет превышать 0,000'5 мг.