Страница 4: ГОСТ 14262-78. Кислота серная особой чистоты. Технические условия (70807)

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Готовят раствор сравнения и контрольный раствор. Для этого в три делительные воронки вместимостью 20 см³ помещают по 7,2 см³ воды, содержащих 0,0003; 0,0005; 0,0010 мг фосфора. В четвертую делительную воронку помещают 7,2 см³ воды, не содер­жащей фосфор. Во все воронки добавляют по 1,8 см³ раствора азотной кислоты (5 н.) и 1 см³ раствора молибденовокислого нат­рия.

Растворы перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. К растворам в делительных воронках приливают по 3 см³ эфира бутилового уксусной кислоты и перемешивают в течение 2 мин. Не дожидаясь расслоения, добавляют 2 см³ бутанола-1. Перемеши­вают, отбрасывают нижний водный слой и добавляют 2—3 капли раствора олова двухлористого 2-водного в глицерине.

Осторожно перемешивают (если растворы мутные, добавляют 2—3 капли этилового спирта). Переносят органические фазы в кюветы и измеряют оптические плотности на спектрофотометре при длине волны 700 нм по отношению к контрольному экстрак­ту. Градуировочный график строят в' координатах: концентра­ция — оптическая плотность (нм).

32 см³ препарата (60 г), взятого по объему с погрешностью не более 0,Г см³ с помощью микробюретки, помещают в кварцевую чашку вместимостью 100 см³, приливат 0,2 см³ раствора серно­кислого натрия, 1 см³ концентрированной азотной кислоты и вы­паривают досуха на электроплитке, покрытой асбестом. К сухо­му остатку приливают 7 см³ воды, нейтрализуют раствором амми-. ака и приливают 2 см³ 5 н. раствора азотной кислоты. Чашку покрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После этого чашку охлаждают, крышку спо­ласкивают водой. Раствор переносят в делительную воронку. До­водят объем раствора до 9 см³, приливают 1 см³ раствора молиб­деновокислого натрия и выдерживают в течение 10 мин. Далее проводят все операции, описанные в п. 3.12.2, начиная с прибавле­ния 3 см³ эфира бутилового уксусной кислоты. Одновременно выполняют контрольный Опыт, проведенный через весь ход ана­лиза. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофото­метре в кювете при длине волны 700 нм по отношению к конт­рольному раствору.

Количество фосфора находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если найденное по градуировочному графику содержа­ние фосфора не превышает 0,0006 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфора анализ заканчивают спектрофотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевом приборе с прибавлением 1 см³ раствора гид­роокиси калия на каждые 500 см³ перегоняемой воды.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—78, 25%-ный раствор.

Раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением приготовленного раствора водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг СІ в 1 ей³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч., 0,1 н. раствор (хранят в темноте).

Спектрофотометр СФ-4А.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 см.

5,5 см³ препарата (10 г), взятого по объему с погрешностью не более 0,1 см³, осторожно при перемешивании помещают в кол- ву вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), содержащую 25 см³ воды. Колбу во время прибавления препарата устанавливают в сосуд с ледяной водой. После охлаждения объем раствора дово­дят водой до 50 см³. Одновременно в таких же колбах и в таком же объеме готовят раствор сравнения, содержащий 0,005 мг С1, и контрольный раствор, не содержащий С1.

Для учета возможной прицветки так же, как анализируемый раствор, готовят раствор серной кислоты (содержащий 3,5 см³ препарата) и объем его доводят до 53 см³.

Далее к анализируемому, контрольному растворам и раствору сравнения прибавляют по 2 см³ азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра из бюретки по каплям, при перемешива­нии растворов.

Через 20 мин растворы переливают в кюветы и измеряют оп­тические плотности контрольного, анализируемого растворов, раствора сравнения и раствора серной кислоты при длине волны 500 нм по отношению к воде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность оптических плотностей анализируемого и контрольного растворов за вычетом оптической плотности раст­вора серной кислоты не будет более разности оптических плот­ностей раствора сравнения и контрольного растворов, а оптичес­кая плотность контрольного раствора не будет превышать 0,01.

При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в тех же кюветах на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не ин­тенсивнее опалесценции раствора сравнения, а опалесценция раствора сравнения будет интенсивнее опалесценции контрольного раствора не менее,'чем в два раза.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ заканчивают спектрофотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрограф типа ИСП-28 с однолинзовой системой освеще­ния (изображение источника света сфокусировано в фоальной плоскости щели) и трехступенчатым ослабителем.

Выпрямитель ВАЗ-275-100.

Генератор переменного тока ДГ-2 (для поджига).

Микрофотометр МФ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Весы торзионные марки ВТ.

Плитки со спиралью, закрытой кварцем.

Смеситель механический.

Встряхиватель лабораторный типа L Е-203, напряжением 220 В, частотой 50' Гц, мощностью 0,05 кВт, или. другие анало­гичные приборы.

Угли графитированные марки ОС.Ч. 7—3 (электроды), нижний электрод (кратер) имеет глубину 3 мм, диаметр 4 мм, верхний электрод заточен на слегка усеченный конус.

Натрий хлористый для спектрального анализа.

Фотопластинки спектрального типа,' 1, чувствительностью 5 от­носительных единиц и типа III, чувствительностью 18 относитель­ных единиц.

Алюминия окись для спектрального анализа, х. ч.

Висмута (III) окись по ГОСТ 10216—75, х. ч.

Железа окись по ГОСТ 4173—77.

Метол по ГОСТ 5.1177—71.

Кислота золотохлористоводородная.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Кадмия окись по ГОСТ 11120—75, х. ч.

Натрий сернокислый 7-водный по ГОСТ 429—76.

Кальция окись по ГОСТ 8677—76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Кобальта (II, III) окись для спектрального анализа.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Магния окись по ГОСТ 4526—75.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75. .

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78.

Графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.

Свинца окись по ГОСТ 9199—77.

Сурьмы (III) окись (сурьма трехокись).

Цинка окись по ГОСТ 10262—73.

Раствор, содержащий Au, готовят растворением 0,209 г золо­тохлористоводородной кислоты (с массовой долей 47,85% Au) в воде и доведением объема до 100 см³. 1 см³ раствора содержит 1 мг Au.

Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212—76, 1 см³ раствора содержит 1 мг Ag.

Проявитель метолгидрохиноновый готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и Г04 г 7-водного сер­нистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильт­руют, раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смеши­вают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, пере­мешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Образцы готовят на основе угольного порошка.

Для каждой марки серной кислоты готовят свою серию образ­цов. Последний образец каждой серии является образцом срав­нения.

Голо'вные образцы готовят смешиванием рассчитанных коли­честв окислов определяемых элементов и угольного порошка.

Серебро и золото в образцы вводят в виде растворов.

, Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые вводят раствор серебра и золота, растирают в течение 3 ч. Дос­ледующие образцы готовят разбавлением предыдущих угольным порошком. Смешение и растирание образцов проводят на механи­ческом смесителе в течение 30 мин (можно проводить смешива­ние вручную в течение 1ч).

Схема приготовления серии образцов сравнения для препарата

марки ОС.Ч. 20—4 (коэффициент обогащения равен 1000)

Примечание. После прибавления в образец № 3 раствора, содержащего золото и серебро, высушивают обра­зец в сушильном шкафу при 70°С.