Обработка* результатов
Массовую долю цинка (*Х2) в процентах вычисляют по формуле
■ У-р-КГ ’
где mi — суммарная масса цинка, мг;
т2 — масса цинка в применяемых реактивах, мг;
V — объем анализируемой пробы, см3;
р — плотность, г/см3.
Суммарную массу цинка (mJ в миллиграммах вычисляют по формуле
где 7 — интенсивность люминесценции анализируемой пробы;
/і — интенсивность люминесценции анализируемой пробы с трилоном, Б;
т3 — масса добавленного цинка, мг;
72.— интенсивность люминесценции анализируемого раствора с добавкой цинка.
М
(т2) в миллиграммах
ассу цинка в применяемых реактивах вычисляют по формуле_ (7з—14) • Шз
т.пs= —.
где Із— интенсивность люминесценции буферного раствора;
Ц — интенсивность люминесценции буферного раствора с три- лоном Б;
т3 — масса добавленного цинка, мг;
15— интенсивность люминесценции буферного раствора с добавкой цинка.
При разногласиях в оценке массовой доли цинка определение , проводят люминесцентным методом.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары:- для марок ос. ч. 11—5 и ос. ч. 5—5—3—1, 3—6, 8—1, для марки ос. ч. 20—4—3—12, 8—6. .
Горловины тары обвязывают полиэтиленовой пленкой и ее кромки вокруг горловины герметизируют полиэтиленовой липкой лентой. Поверх полиэтиленовой пленки накладывают тканевую салфетку и обвязывают пеньковым шпагатом, хлорвиниловой нитью или другой прочной нитью. Гипсовку горловины не произво-, / ДЯТ.
Группа фасовки: V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях в условиях, установленных для хранения кислот-.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие серной кислоты особой чистоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения препарата.
Гарантийный срок хранения серной кислоты — один год со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Серная кислота раздражает и обжигает слизистые оболочки верхних дыхательных путей, поражает легкие.
При попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги.
Серная кислота относится к веществам высоко опасным (класс 2). Предельно допустимая концентрация 1 мг/м3.
Для обеспечения безопасных условий труда при работе с серной кислотой необходимо строго соблюдать меры, предупреждающие выделение серного ангидрида в воздух, попадание серной кислоты на кожу.
Все операции по выпариванию серной кислоты должны проводиться в вытяжном шкафу лаборатории.
Все работы с серной кислотой необходимо выполнять в спецодежде индивидуального пользования: в халате с длинными рукавами и резиновых перчатках.
Редактор Т. П. Шашина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева
Сдано в наб. 19.07.84 Подп. в печ. 22.10.84 2,0 п. л. 2,0 усл. кр.-отт. 2,0 уч.-иф. л.
Тираж 6000 Цена 10 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3967ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
У
Государственного комитета
Дата введения 01.01.89
тверждено и введено в действие ПостановлениемСССР по стандартам от 28.06.88 г. № 2477
Наименование стандарта. Заменить код ОКП: 26 1212 0064 на 26 1212 0004. Вводная часть. Последний абзац исключить.
Пункт 1.2. Заменить значения: «1,830—1,835 г/см3» на «около 1,83 г/см3».
Пункт 1.3. Заменить слово: «ос. ч.» на «особой чистоты»; кроме табл. 1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма для марки |
|
ос. ч. 11—5 ОКП 26 1212 0044 08 |
ос. ч. 5—5 ОКП 26 1212 0034 10 |
|
1. Внешний вид |
Испытание по |
п. 3.2 |
2. Массовая доля серной кислоты (H2SO4), % |
93,5—95,6 |
93,5—95,6 |
|
5-1I0-4 |
5-ГО-4 |
мо-4 |
но-4 |
|
5. Массовая доля алюминия (А1), %, не более |
5-Ю-6 |
Не нормируется |
6. Массовая доля висмута (Bi), %, не более |
мо-6 |
Не нормируется |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
з-ю-6 |
МО'-5 |
8. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более |
2-Ю-6 |
Не нормируется |
9. Массовая доля кобальта (Со). %, не более |
но-6 |
Не нормируется |
10. Массовая доля меди (Си), %, не более |
5-Ю-7 |
5-ГО-7 |
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
но-6 |
но-6 |
12.. Массовая доля никеля (Ni), %, не более |
5-Ю-7 |
5-Ю-7 |
■%. не более
|
2-Ю-5 5-Ю-6 |
2-Ю-5 мо-5 |
15. Массовая доля селена (Se), %, не более |
ио-4 |
ио-4 |
16. Массовая доля серебра (Ag), %, не более |
но-6 |
Не нормируется |
17. Массовая доля сурьмы (Sb), %, не более |
1-Ю-5 |
мо-5 |
Продолжение табл, t
Наименование показателя |
Норма Д7я марки |
|
ос. ч. И-5 ОКП 26 1212 0044 03 |
ос. ч. 5 — 5 ОКП 26 1212 0034 10 |
|
не более |
5-Ю-6 5-Ю-6 |
5-10-3 Не нормируется |
Примечание. При вычислении числа и суммы примесей для установления марок не учитывают показатели 3, 4, И, 13, 15, 18 табл. 1».
Пункт 2.2 изложить в новой редакции:
«2.2. Массовые доли селена и сурьмы изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии».
Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025—86;
дополнить абзацами: «При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».
Пункт 3.1. Заменить значение: 5600і г на 1500 г.
Пункт 3.2. Первый абзац после слов «диаметром 20 мм» дополнить ссылкой: «(по ГОСТ 25336—82,)».
Пункты 3.3.1—3.3.3 изложить в новой редакции:
«3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)—21—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—250і по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0і,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивіают в запаянной ампуле (или в пипетке Лунге) и помещают в колбу, содержащую 200- см® воды'. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.
Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
,, V-0,02452-К-100
А7=2 . ■ —,
m
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К, — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм,3;
0,02452 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
Допускается определять массовую долю серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого (до появления желтой окраски).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух ■параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности /’=0,95».
Пункт 3.4. Первый абзац до слова «значительно» изложить в новой редакции: «'90 см® препарата (160і г), взятого по объему цилиндром (2(4) — 100і по ГОСТ 1770—74) с погрешностью не более 1,0 см3, выпаривают в кварцевой чаше (ГОСТ 19908,—80) вместимостью 100 см3, предварительно прокаленной при 600 °С до постоянной массы и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Для этого чашу с половиной объема препарата помещают в плоскодонную кварцевую чашу»;
второй абзац. Заменить слова: «чашка» на «чаша» (5 раз); «беззольного» на «обеззоленного»;
третий абзац. Заменить слово: «чашку» на «чашу»;
дополнить абзацами:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.5 изложить в новой редакции:
«3.5. О п р е д е л е н и е массовой доли аммония
Определение проводят по ГОСТ 24245—80. При этом 5,4 см3 препарата (Ю г), взятого пипеткой (6 (7)—2—10 по ГОСТ 20292—74) с погрешностью не более 0,1 см3, осторожно помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 10'0 см3 с меткой на 50і см3, содержащую 10 см3 воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30 %, не содержащим NH4 (готовят по ГОСТ 4517—87). После охлаждения объем раствора доводят водой до 50 см3 и перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 24245—80.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать 0,01 мг.
Пункты 3.5.1, 3.5.2, 3.5.2.1, 3.5.3, 3.5.3.1, 3.6, 3.6.1, 3.6.2, 3.6.2.1, 3.6.2.2, 3.6.2.3, 3.7, 3.7.1, 3.7.2, 3.7.3, 3.7.4, 3.8, 3.8.1, 3.8.2, 3.8.2.1, 3.8.3, 3.8.3.1 исключить.
Пункт 3.9.1. Наименование. Заменить слово: «приборы» на «аппаратура»;
первый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»;
второй абзац. Заменить слова: «5 %-ным раствором уксуснокислого свинца» на «раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 5 %»;
третий абзац. Заменить слово: «литр» на «кубический дециметр»;
четвертый абзац. Заменить слова: «0,05 н. раствор» на «раствор концентрации с (V2J2) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83»;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Калий сурьма (III) оксид тартрат 0,5-водный (калий-антимонил виннокислый), ч., раствор с массовой долей 0,27 %»;
восьмой абзац. Заменить слова: «1,7 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1,7 %»;
девятый абзац. Заменить слова: «5 и. раствор» на «раствор концентрации с (V2H2SO4)=5 моль/дм3 (5 н.)»;
одиннадцатый абзац. Заменить слова: «1 и. раствор» на «раствор с массовой долей 8,5 %»;
двенадцатый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «Олово (II) хлорид 2-водное, раствор с массовой долей 10%; готовят следующим образом: 10 г 2-водного хлорида олова (II)»;
тринадцатый абзац. Заменить значение: 0,01 на 0,001;
пятнадцатый абзац. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»:
шестнадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 989—75»;
семнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр СФ-46 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками»;
дополнить абзацами:
«Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4 (5)—2—1 (2), 6 (7)—2—5 (10) и 6 (7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Пробирка П-3—5 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры 2—5 (10), 1(3)—50 и 1 (3)—100 по ГОСТ 1770—74.
Пункт 3.9.2.1. Исключить слова: «вместимостью 250 см3», «конусообразную (центрифужную)»; чертеж 1. Заменить значение: 100 на 55.
Пункт 3.9.2.2, Заменить слова: «отгонки мышьяковистого водорода» на «определения мышьяка»; «двухлористого олова 2-водного» на «2-водного хлорида олова (II)»; «до йсчезновения окраски йода. Объем каждого раствора доводят водой до 2,4 см3» на «пипеткой до исчезновения окраски йода, отмечая добавленный объем аскорбиновой кислоты. Объем каждого раствора доводят водой пипеткой до 2,4 см3 (объем воды по расчету)»; «концентрация» на «масса, мг»; исключить слова: «конусообразные центрифужные».
Пункт 3.9.3. Первый абзац. Заменить слова: «19 см3 препарата (33 г), взятые по объему с погрешностью не более 0,1 см3» на «27 см3 препарата (50 г), взятые по объему цилиндром с погрешностью не более 1 см3»; «олова двухлористого 2-водного» на «2-водного хлорида олова (II)»; «отгонки мышьяковистого водорода» на «определения мышьяка»; исключить слово: «конусообразную»; после слов «отделяют от прибора» изложить в новой редакции: «для определения мышьяка и далее определение проводят, как описано в п. 3.9,2.2»;