Сталь вуглецева і чавун нелегований. Методи визначення алюмінію

У разі відокремлення алюмінію від титану аліквотну частину лужного розчину згідно з табли­цею 1 вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, додають 1—2 краплі фенолфталеїну, нейтралізують 12—15 краплями соляної кислоти, розведеної 1:1, до зміни забарвлення індикатора і додають у над­лишок 1 см³ соляної кислоти, розведеної 1:6, потім доливають 2 см³ розчину аскорбінової кислоти або суміші аскорбінової й тіогліколевої кислот, перемішують і залишають на (3—5) хв. Після цього доли­вають 10 см³ буферного розчину, перемішують, доливають 8 см³ складового розчину алюмінону, 3 см³ розчину желатину, доливають до позначки буферним розчином і перемішують.

Оптичну густину розчину вимірюють через ЗО хв на спектрофотометрі за довжини хвилі 530 нм або на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі дов­жин хвилі від 530 нм до 540 нм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досліду.

Для приготування розчину контрольного досліду в стакан вміщують наважку карбонільного залі­за, відповідну наважці проби, й далі виконують аналізування, як зазначено в 4.2.2.1 та 4.2.2.2.

Результати аналізування обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стан­дартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби та виконаним через усі стадії аналі­зування.

Апаратура та реактиви відповідно до 4.2.1 з доповненнями:

Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин масовою концентрацією 50 г/дм³, зберігають у поліетиленовому посуді.

Спирт полівініловий —згідно з ГОСТ 10779, розчин масовою концентрацією 40 г/дм³.

Буферний розчин із pH (7,1 ± 0,1): 274 г амонію оцтовокислого та 109 г натрію оцтовокислого 3-водного розчиняють у 600 см³ води. Розчин фільтрують, доливають водою до об’єму 1 дм³ і пере­мішують. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Сечовина — згідно з ГОСТ 6691, розчин масовою концентрацією 15 г/дм³; готують перед засто­суванням.

Хромазурол С, розчин масовою концентрацією 1 г/дм³:1 г хромазуролу С вміщують у стакан, змо­чують водою та розчиняють у 6 см³ азотної кислоти, розведеної 1:1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм³, що містить 500 см³ етилового спирту та 200 см³ води, доливають 50 см³ розчину сечо­вини та доливають водою до позначки. Розчин придатний до застосування протягом двох тижнів.

Оптичну густину розчину вимірюють через ЗО хв на спектрофотометрі за довжини хвилі 620 нм або на фотоелектроколориметрі із синьо-зеленим світлофільтром, що має максимум пропускання в інтер­валі довжин хвилі від 590 нм до 625 нм. Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досліду.

Для приготування розчину контрольного досліду в стакан вміщують наважку карбонільного залі­за, відповідну наважці проби, й далі аналізування виконують, як зазначено в 4.2.2.1 та 4.3.2.2.

Результати аналізування обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стан­дартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби та виконаним через усі стадії ана­лізування.

У вісім стаканів місткістю 200 см³ вміщують наважку карбонільного заліза, відповідну наважці ана­лізованої проби згідно з таблицею 1. У сім із них послідовно додають (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5) см³ стандартного розчину алюмінію, що відповідає (0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035) г алюмінію.

У разі присутності в аналізованій пробі ванадію в стакани доливають розчин ванадію в кількості, відповідній вмісту його в наважці аналізованої проби.

Восьмий стакан використовують для контрольного досліду.

У кожен стакан доливають від 20 см³ до ЗО см³ соляної кислоти, розведеної 1:1, та розчиняють, нагріваючи. Далі аналізування виконують, як зазначено у 4.2.2 в разі використання алюмінону або 4.3.2 в разі використання хромазуролу С.

За знайденими значеннями оптичної густини й відповідними до них значеннями маси алюмінію будують градуювальний графік у координатах: оптична густина — маса алюмінію, у грамах. Допусти­мо будувати градуювальний графік у координатах: оптична густина — масова частка алюмінію, у відсотках.

х ₌^тг¹⁰⁰, ₍₁)

т

де ті — маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;

т — маса наважки проби, г.

4. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ АЛЮМІНІЮ КИСЛОТОРОЗЧИННОГО ВІД 0,005 % ДО 0,12 %

   1. Суть методу

Метод ґрунтується на розчиненні наважки сталі в сірчаній кислоті, розведеній 1:20, під час слаб­кого нагрівання, що надає змогу за таких умов найповніше розділити кислоторозчинний алюміній та алюміній, який входить до складу включень.

Алюміній кислоторозчинний визначають фотометричним методом з алюміноном або хромазу­ролом С.

Апаратура, реактиви та розчини відповідно до 4.2.1 та 4.3.1.

Наважку сталі масою 1 г вміщують у конічну колбу місткістю 100 см³, доливають ЗО см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:20, і, накривши колбу годинниковим склом, розчиняють на водяній бані за тем­ператури від 50 °С до 60 °С.

Після повного розчинення наважки додають невелику кількість фільтропаперової маси, розводять розчин водою до 50 см³ і фільтрують на фільтр середньої щільності в мірну колбу місткістю 100 см³. Осад і фільтр промивають від 8 до 10 разів гарячою водою. Фільтр з осадом відкидають. Фільтрат охолоджують, доливають водою до позначки та перемішують.

Якщо в аналізованій пробі присутній титан, то його відокремлюють гідроксидом натрію. Для цьо­го розчин після розчинення наважки фільтрують у стакан місткістю від 200 см³ до 300 см³ на фільтр середньої щільності. Осад і фільтр промивають 8—10 разів гарячою водою. Фільтр з осадом відкида­ють. Вміст стакана нагрівають, окислюють залізо, додаючи від 2 см³ до 3 см³ азотної кислоти, роз­чин упарюють до об’єму від 15 см³ до 20 см³, доливають 5 см³ розчину хлористого цинку та 0,7 г бор­ної кислоти.

Гарячий розчин обережно, невеликими порціями, під час ретельного перемішування, вливають у мірну колбу місткістю 100 см³, яка містить від ЗО см³ до 50 см³ гарячого розчину гідроксиду натрію масовою концентрацією 200 г/дм³. Далі розчин охолоджують, доливають до позначки водою та пере­мішують. Після відстоювання розчин фільтрують на сухий фільтр середньої щільності в сухий квар- цевий стакан, відкидаючи перші порції фільтрату.

Далі аналізування виконують відповідно до 4.2.2.2 в разі використання алюмінону або 4.3.2.2 в разі використання хромазуролу С.

У вісім конічних колб місткістю 100 см³ вміщують по 1 г карбонільного заліза. У сім із них послідов­но додають (0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0) см³ стандартного розчину алюмінію, що відповідає (0,00003; 0,00005; 0,00010, 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030) г алюмінію. Восьма колба слугує для контрольного досліду.

У разі присутності в аналізованій пробі ванадію в колби доливають розчин ванадію в кількості, відповідній вмісту його в наважці аналізованої проби.

У кожну колбу додають по ЗО см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:20, і, накривши колбу годинни­ковим склом, розчиняють на водяній бані за температури від 50 °С до 60 °С. Далі аналізування вико­нують, як зазначено в 5.3.

За знайденими значеннями оптичної густини й відповідними до них значеннями маси алюмінію будують градуювальний графік у координатах: оптична густина — маса алюмінію, у грамах.

Допустимо будувати градуювальний графік в координатах: оптична густина — масова частка, у відсотках.

ггц — маса наважки проби, г.

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ АЛЮМІНІЮ ВІД 0,05 % ДО 0,12 %

   1. Суть методу

Метод ґрунтується на вимірюванні ступеня поглинання резонансного випромінювання вільними атомами алюмінію, що утворюються внаслідок розпилення аналізованого розчину в полум’я оксид азо­ту (І) — ацетилен за довжини хвилі 309,3 нм.

Атомно-абсорбційний полуменевий спектрофотометр.

Лампа з порожнистим катодом для визначення алюмінію.

Ацетилен — згідно з ГОСТ 5457.

Оксид азоту (І) фармакопейний.

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261, розведена 1:1 та 1:100.

Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, розведена 1:4.

Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводнева — згідно з ГОСТ 10484.

Калій-натрій вуглекислий згідно з ГОСТ 4332.

Сіль динатрієва етилендіамін-М,М,М',М'-тетраоцтової кислоти, 2-водна (Трилон Б) — згідно з ГОСТ 10652, розчин масовою концентрацією 50 г/дм³.

Алюміній металевий — згідно з ДСТУ ГОСТ 11069, марок А999, А995, А99 або А97.

Стандартні розчини алюмінію.

Розчин А. 0,5 г металевого алюмінію вміщують у стакан місткістю від 250 см³ до 300 см³ і роз­чиняють, помірно нагріваючи в (40—50) см³ соляної кислоти, розведеної 1:1. Обережно додають крап­лями від 5 см³ до 7 см³ азотної кислоти та кип’ятять до видалення оксидів азоту. Потім до розчину доливають від 100 см³ до 150 см³ гарячої води й охолоджують. Розчин переливають у мірну колбу місткістю 500 см³, доливають до позначки водою та перемішують.

Розчин Б. 10 см³ розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до позначки водою та перемішують.

Прилад готують відповідно до наданої інструкції. Настроюють спектрофотометр на резонансну лінію 309,3 нм. Після вмикання системи подавання газів і запалення пальника в полум’я розпилюють воду й установлюють нульовий показник приладу.

Далі фільтр з осадом вміщують у платиновий тигель, висушують, озолюють та прожарюють про­тягом від 7 хв до 10 хв за температури від 800 °С до 900 °С. Тигель із залишком охолоджують, дода­ють від 3 до 5 крапель води, (3—4) краплі сірчаної кислоти, від 4 см³ до 5 см³ фтористоводневої кис­лоти й обережно випарюють вміст тигля до видалення парів сірчаної кислоти. Потім тигель прожарю­ють протягом від 5 хв до 7 хв за температури від 800 °С до 900 °С, охолоджують, додають від 1,0 г до 1,5 г калію вуглекислого — натрію вуглекислого та сплавляють вміст тигля за температури від 1000 °С до 1100 °С. Після охолодження тигель зі сплавом вміщують у стакан місткістю від 200 см³ до 250 см³ та вилуговують сплав у 50 см³ гарячої води, доливають 10 см³ соляної кислоти й розчиня­ють солі, нагріваючи. Розчин заливають до первинного фільтрату, упарюють до від 20 см³ до ЗО см³, доливають 10 см³ розчину Трилону Б, охолоджують і переливають у мірну колбу місткістю 50 см³, до­ливають до позначки водою та перемішують.

Допустимо інше розведення розчину, яке виконують так, щоб остаточна концентрація алюмінію була в діапазоні, відповідному прямолінійній ділянці градуювального графіка.