---

Стр. 23 ГОСТ 14262—78

Схема приготовления серии образцов сравнения для препарата марки ОС.Ч. 11—5 (коэффициент обогащения равен 500)

Таблица 4

Примечан и е.

После прибавления в образец № 2 раствора, содержащего серебро, образец высушивается в сушильном шка­фу при 70°С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 5

Схема приготовления серии образцов сравнения для препарата марки ос.ч. 5—5 (коэффициент обогащения равен 500)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для марки ОС.Ч. 20—4 образцы № 2; 3 и 4 получают разбав­лением соответственно образцов № 1; 2 и 3 в 10 раз; образец сравнения № 5 — разбавлением образца № 4 в 3 раза.

Для марки ОС.Ч. 11—^-5 образцы № 2 и 3 получают разбавле­нием соответственно образцов № 1 и 2 в 10 раз; образец № 4 — разбавлением образца № 3 в 3,3 раза; образец сравнения № 5— разбавлением образца № 4 в 3 раза.

Для марок ОС.Ч. 5—5 образец №', 2 получается, разбавлением образца № 1 в 10 раз; образец № 3 — разбавлением образца № 2 в .5 раз, образец № 4 — разбавлением образца № 3 в 3,3 ра­за, образец сравнения № 5 — разбавлением образца № 4 в 3 раза, образец № 6 — разбавлением образца № 5 в 10 раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В три кварцевые чашки вместимостью 25 мл помещают 10,8 см³ (20^і г) препарата для марки ОС.Ч. 20—4; 5,4 см³ (10 г) 5,4 см³ (10 г) для марок ос. ч. 11—5 и ос. ч. 5—5, взятые по объе­му с погрешностью не более 0,1 см³ с помощью микробюретки. В каждую чашку прибавляют 20 мг угольного порошка, затем ста­вят на электроплитку и выпаривают досуха (до удаления паров серной кислоты). Полученные концентраты проб подвергают спектральному- анализу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В каналы электродов (анодов) на дно вносят по 1 мг хлорис­того натрия, затем сверху — подученные концентраты проб или по 20 мг образцов № 5, 4, 3, соответствующей серии. Готовят не менее трех параллельных про‘6 для каждого образца.

Условия съемки спектрограммы:

ширина щели — 0,012 мм;

время экспозиции — 10 с;

сила тока — 8—10 А;

пластинки типа I для области спектра 250—450 нм; _t пластинки типа III для области спектра 210—250 нм.

Перед съемкой угольные электроды обжигают в дуге постоян­ного тока силой 10—12 А в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе (при помощи вентилятора). Сухую фо­топластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь лога­рифмической шкалой и измеряют почернение линий определяе­мых элементов Sup (по проходящей ступени ослабителя) и СОСЄДг него фона 5ф.

Аналитические линии, нм:

алюминий 309,2; 257,5; .

висмут 306,7;

железо 259,9; 302,0;

кадмий 288,8; 326,1;

кобальт 242,4; 345,3;

медь 327,4;

никель 305,0;

свинец 283,3;

' сурьма 259,8;

цинк 213,8; ₍

кальций 317,9; 315,8;

магний 280,27; 279,5;

серебро 328,0;

марганец 280,1;

золото 267,6.

Находят среднее арифметическое значение величины разности почернений AS = Snp—5ф Для каждой примеси в концентратах проб и образцах сравнения. Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним величинам AS; на оси абсцисс откладывают логарифмы содержания примеси в об­разце сравнения, на оси ординат — разность почёрнений AS. По градуировочным графикам находят содержание примеси в кон­центрате. Делением этой величины на соответствующий коэффи­циент обогащения К (для марки ОС.Ч. 20—4 К=Ю00; для мар­ки ос. ч. 11—5 и ос. ч. 5—5 К = 500) получают содержание при­меси в анализируемой кислоте.

Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77, ч. д. а., очи­щенная от органических примесей следующим образом: к 100 мл кислоты прибавляют 30 см³ хлороформа и встряхивают в течение 30 мин. Затем отделяют бромистоводородную кислоту и перего­няют в кварцевом приборе при 127°С.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.;

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч.; 10 н. раствор.

Раствор, содержащий Sb, готовят по ГОСТ 4212—76. Соот­ветствующим разбавлением приготовленного раствора водой го­товят раствор, содержащий 0,0005 мг Sb в 1 см³.

Хлороформ.

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 и фотоумножителем ФЭУ-38.

Осветитель ОИ-18.

Приставка для измерения интенсивности люминесценции при тем­пературе жидкого азота (черт. 2). При проведении анализа тигель 7 с анализируемым раствором 3 помещают в пенопластовую чаш­ку 1, заполненную жидким азотом 2. После того, как раствор в тигле замерзнет, в тигель заливают жидкий азот 8. Люминесцен­цию возбуждают сверху осветителем 5 и направляют зеркалом 4 на входную щель прибора 6.

не по

П

.Черт. 2

о 2,8 см³ препарата (5 г), взятого по объему с погрешностью более 0,1 см³, помещают в две платиновые чашки, добавляют 0,2 см³ азотной кислоты и в одну из них 0,1 см³ раствора, со­держащего Sb (0,0005 мг в 1 см³). Раст­воры выпаривают на плитке. Остатки после выпаривания смывают 5 см³ раст­вора серной кислоты и добавляют к этим растворам по 0,2 см³ раствора йодибтого калия. Облучают растворы под светом осветителя ОИ-18 без светофильтра в течение 25 мин. Сурьму экстрагируют из полученных, растворов 1 см³ бензола и реэкстрагируют 2 см³ воды. К вод­ным реэкстрактам прибавляют'по 0,1 см³ азотной кислоты и выпаривают в плати­новых чашках на водяной бане. Остат­ки после выпаривания смывают по 0,5 см³ бромистоводородной кислоты и измеряют интенсивность люминесценции этих растворов при тем­пературе жидкого азота при 640 нм. В этих же условиях изме­ряют Интенсивность люминесценции бромистоводородной кислоты.

Массовую долю сурьмы (Xi) в процентах в препарате вычисляют по формуле

л 2—‘I

где /і — интенсивность люминесценции анализируемого раство­ра;

12. — интенсивность люминесценции раствора с введенными 0,0005 мг Sb;

13. — интенсивность люминесценции бромистоводородной кис­лоты. '

    1. Для контроля чистоты реактивов в две пробирки по­мещают по 5 см³ раствора серной кислоты, в одну из них добав­ляют 0,1 см³ раствора, содержащего 0,0005 мг Sb в 1 см³, и далее определение проводят как описано выше.

При разногласиях в оценке массовой доли сурьмы определение проводят люминесцентным методом. ,

Аммиак водный марки ОС.Ч. 17—4 по ГОСТ 24147—80.

Боратный буферный раствор с pH 8,0—8,2, готовят следую­щим образом: смешивают 55,9 см³ 0,05 М раствора тетраборно- кислого натрия с 44,1 см³ 0,1 н. раствора соляной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота борная марки ОС.Ч. 12—3.

Кислота соляная по ГОСТ-14261—77, 0,1 н. раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х.ч., 1 н. раствор.

Натрий тетраборнокислый, 0,05 М раствор, готовят растворе­нием 12,367 г борной кислоты и 100 см³ Г н. раствора гидроокиси натрия в 1 дм³ воды.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

8. (н-толуолсульфониламино)-хинолин, ч.д.а., готовят 0,01 %-ный спиртовой раствор. Соответствующим разбавлением приготовлен­ного раствора готовят 0,001 %-ный раствор. Разбавленный раст­вор должен быть свежеприготовленным.

Раствор,⁴ содержащий Zn, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раст­вор, содержащий 0,0001 мг Zn в 1 см³.

Соль динатриевая этйлендйамйн-М,‘М,М',Ы^/-тетраунсусной кис­лоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73*, х.ч., 5%-ный раст­вор.

Флуориметр КФЛ-2-1 М со светофильтрами: первичный СЗС-21 (3) +ФС—6 (2), вторичный-ЖС-4 (3)-+ЖС-17 (3) или установка на основе монохроматора УМ—2, высоковольтного ста’ билизированного выпрямителя ВС-22, фотоумножителя ФЭУ-38, микроамперметра чувствительностью Г-10^-8 А на одно деление шкалы, осветителя ОИ-18 со светофильтром УФС-3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В три кварцевые чашки помещают по 2,8 см³ (5 г) препарата, взятые с погрешностью йе более 0,1 см³, в третью чашку добавля­ют 1 см³ раствора, содержащего 0,0001 мг Zn в 1 см³, и выпарива­ют на электроплитке. После этого чашки с остатком прокаливают в Течение 10 мин в муфельной печи при 500—600°С.

Сухие остатки обрабатывают 1 см³ аммиака и упаривают до­суха. Остатки после выпаривания смывают 1 см³ буферного раст­вора и переносят в три кварцевые пробирки диаметром И мм и высотой 80 мм.

Во вторую пробирку добавляют 0,1 см³ раствора трилона Б.

Одновременно в другие кварцевые пробирки вводят по 1 см³ буферного раствора, в одну из них 0,0001 мг цинка, в другую про­бирку — 0,1 см³ раствора трилона Б. Затем во все шесть проби­рок вводят по 1 см³ разбавленного раствора 8-(и-толуолсульфо- ниламино-)хинолина. Растворы перемешивают и через 20 мин из­меряют интенсивность люминесценции вс.ех растворов, при длине волны 520 нм.