---

При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски одновременно приготовленного раст­вора сравнения, содержащего 0,0005 мг Si.

При разногласиях в оценке массовой доли кремния анализ заканчивают спектрофотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., 5%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; гото­вят следующим образом: дважды пропитывают вату 5%-ным раствором уксуснокислого свинца и высушивают на воздухе.

Вода марки ОС.Ч. 27—5, содержащая не более 5-10~^s% As. При отсутствии воды особой чистоты ее готовят следующим обра­зом: дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72 перегоняют дваж­ды в стеклянном приборе с добавлением азотнокислого калия (0,5 г на каждый литр воды).

йод, по ГОСТ 4159—79, 0,05 н. раствор, готовят следующим образом: 0,65 г йода смешивают с 1,5 г йодистого калия и раст­воряют в 100 см³ воды. ' і

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.

Калий-антимонил виннокислый 0,5-водный, ч., 0,27%-ный раст­вор.

Кислота аскорбиновая, 1,7%-ный раствор, готовят перед приме­нением.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., 5 и. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201—79, х. ч., 1 н. раст­вор.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, 10%-ный раст­вор, готовят следующим образом: 10 г олова двухлористого 2-вод- ного растворяют в 12,5 см³ соляной кислоты (при необходимости подогревают) и полученный раствор разбавляют водой до 100 см³.

Раствор, содержащий As, готовят по ГОСТ 4212—76. Соот­ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг As в 1 см³. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовлен­ным.

Реактив на мышьяк, готовят следующим образом: смешивают 10 см³ раствора серной кислоты, 3 см³ раствора молибденовокисло­го аммония, 1 см³ раствора виннокислого калия-антимонила, 6 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 5 см³ воды. Реактив готовят пе­ред использованием.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, 5%-ный раствор. Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75, х. ч.

Спектрофотометр СФ-4А.

Кюветы прямоугольные с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

■ Прибор для определения мышьяка (черт,- 1) состоит из кони­ческой колбы 9 вместимостью 250 см³ с резиновой пробкой 8, име­ющей два отверстия. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку 7 диаметром 5 мм, высотой -300 мм, доходящую до днй колбы. Верхний конец этой трубки всегда открыт. В, другое от­верстие вставляют конец стеклянной П-образной трубки 6 диа­метром 5 мм, заканчивающейся под пробкой. К другому концу этой трубки присоединяют на резиновой трубке 4 стеклянный шарик 5 диаметром 20 мм заполненный ватой, пропитанной раст­вором уксуснокислого свинца (вату следует менять после каждого

определения). К шарику на резиновой трубке 4 присоединяют стеклянную трубку диаметром 5 мм, высотой 120 мм, заканчива­ющуюся капилляром 3 диаметром 0,5 мм и помещенную в ко­нусообразную (центрифужную) пробирку 1, в которую предвари­тельно помещают стеклянное кольцо 2 высотой 10 мм.

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для это­го в три колбы от приборов для отгонки мышьяковистого водо­рода помещают соответственно 0,0005; 0,0010; 0,0020 мг As, в чет­вертую колбу мышьяк не помещают. В каждую колбу добавляют 100 см³ воды, 15. см³ анализируемой серной кислоты, 1 см³ раствора двухлористого олова 2-водного и 10 г цинка. Колбы немедлен­но закрывают пробками. Капилляры опускают в конусообразные центрифужные пробирки, в которые предварительно наливают по 1 см³ раствора йода и по 0,2 см³ раствора кислого углекислого нат­рия (для поглощения выделяющегося мышьяковистого водорода). Пробирки закрывают сверху ватой. Отгонку мышьяковистого во­дорода продолжают до полного раствсфения цинка. После этого пробирки с поглотительной жидкостью отделяют от приборов и приливают в них по каплям раствор аскорбиновой кислоты до ис­чезновения окраски йода. Объем каждого раствора доводят водой до 2,4 см³, добавляют в каждую пробирку 0,6 см³ реактива на мышьяк и растворы взбалтывают. Через 30 мин растворы перено­сят в кюветы и измеряют их оптические плотности при длине вол­ны Z = 850 нм по отношению к ности растворов сравнения вы­читают величину оптической плотности контрольного раст­вора. Строят градуировочный график в координатах: оптиче­ская плотность (нм) — кон­центрация.

1

воде. Из величин оптической плот-

Черт. -1

9 см³ препарата (33 г)', взя­тые по объему с погрешностью не более 0,1 см³, осторожно вливают при постоянном пе­ремешивании и охлаждении раствора в колбу прибора для отгонкй мышьяковистого во­дорода, в которую предвари­тельно помещают 100 см³ охлажденной воды. В полученный раст­вор, охлажденный до комнатной температуры, прибавляют еще 15 см³ анализируемой кислоты и 1 см³ раствора олова двухлори­стого '2-водного. Раствор охлаждают и прибавляют 10 г цинка.

Колбу сразу закрывают пробкой, капилляр опускают в конусооб­разную пробирку, в которую предварительно помещают 1 см³ ра­створа йода и 0,2 см³ раствора кислого углекислого.натрия. Про­бирку закрывают сверху ватой и оставляют до полного растворе­ния цинка. После этого пробирку с поглотительной жидкостью от­деляют от прибора и приливают в нее по каплям раствор аскорби­новой кислоты до исчезновения окраски йода.

Объем раствора доводят водой до '2,4 см³ и далее поступают, как описано в п. 3.9.2.2.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если найденная по градуировочному графику массо­вая доля мышьяка йе будет превышать 0,001 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ заканчивают спектрофотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Кислота серная ос. ч. по настоящему стандарту.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, 0,3%-ный раст­вор, готовят следующим образом: 0,3 г олова двухлористого 2-вод- нрго взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³ с притертой пробкой, приливают 50 см³ воды и 5 см³ серной кислоты. Содержимое колбы тщатель­но перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и пере­мешивают. Раствор годен в течение 3 сут.

Хинализарин, ч. д. а.

Раствор А — раствор серной кислоты с хинализарином, не со­держащий NO₃.

Раствор Б — раствор, содержащий NO₃ в виде комплекса с хинализарином в серной кислоте.

Раствор А готовят следующим образом: 0,03 г хинализарина взвешивают в стаканчике с погрешностью не более 0,001 г, пере­носят в мерную колбу вместимостью 50 см³ с помощью нескольких миллилитров серной кислоты, прибавляют 25 см³ серной кислоты, закрывают колбу пробкой и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения хинализарина. Затем доводят объем раствора серной кислотой до'метки, закрывают колбу проб­кой и перемешивают. 5 см³ приготовленного раствора (взятые с помощью сухой пипетки) помещают во вторую сухую мерную ■колбу вместимостью 50 см³ с притертой пробкой. Доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.

Раствор Б готовят следующим образом: 0,0067 г азотнокисло­го калия взвешивают в стаканчике с погрешностью не более 0,0002 г и количественно переносят в первую колбу с помощью находящегося в ней раствора. Колбу закрывают пробкой и содер­жимое тщательно перемешивают до полного растворения азотно­кислого калия. Полученный в первой колбе раствор содержит 0,092 мг NO₃ в 1 см³. 5 см³ этого раствора помещают в третью мерную колбу вместимостью 50 см³ с притертой пробкой, доводят объем раствора серной кислотой до метки и хорошо перемеши­вают.

Раствор Б содержит 0,0092 мг NO₃ в 1 см³.

Одновременно готовят раствор сравнения: для этого во вто­рую такую же пробирку вводят 0,1 см³ раствора олова двухлори­стого 2-водного, прибавляют 25 см³ раствора анализируемого пре­парата и закрывают пробирку пробкой. Содержимое осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в те­чение 20 мин. Затем сухой пипеткой с ценой деления 0,01 см³ вво­дят в эту пробирку 0,5 см³ раствора Б для марки О.С-Ч. 20—4 или 2,5 см³ раствора Б для марок ОС.Ч. 11—5 и ОС.Ч. 5—5, закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Одновременно в пробирку с анализируемым препаратом прибавляют 0,5 см³ раствора А для марки ос. ч. 20—4 или 2,5 см³ раствора А для марок ос, ч. 11—5 и ос. ч. 5—5, закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Вы­держивают содержимое обеих пробирок в течение 20 мин. Затем в анализируемый раствор вводят 0,1 см³ раствора олова двухлори­стого 2-водного, закрывают пробирку пробкой и перемешивают. Далее сравнивают окраски анализируемого раствора и раствора сравнения по оси пробирок на фоне молочного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если синяя окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.

'3.10.2.1. Пригодность применяемых реактивов проверяют в контрольном опыте следующим образом: одновременно с раство­ром сравнения, содержащим NO3, готовят аналогично контроль­ный раствор, не содержащий NO₃.

Реактивы считают пригодными, если интенсивность окраски контрольного раствора будет меньше, чем у раствора сравнения, содержащего 0,0046 мг NO₃.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор. ■

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная, по ГОСТ 6709—72.

Кислота аскорбиновая, 5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1 : 1.

Раствор, содержащий Se, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответ­ствующим разбавлением приготовленного раствора водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг Se в 1 см³. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

5,5 см³ препарата (10 г), взятого по абъему с погрешностью не более 0,1 см³, помещают в стаканчик, содержащий 5 см³ воды. Полученный раствор осторожно по каплям пипеткой переносят при перемешивании в коническую колбу вместимостью 100 см³, погруженную в холодную воду. Колба содержит 12 см³ раствора аммиака, охлаждают, разбавляют водой до 30 см³, нейтрализуют по лакмусовой бумажке до слабокислой реакций, прибавляют 0,6 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора при наблюдении на фоне молочного стекла будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,01 мг Se, 0,6 см³ раствора соляной кислоты и 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты.

Аммиак водный марки ос. ч. 17—4 по ГОСТ 24147—80.

Бутилацетат по ГОСТ 22300—76, перегнанный.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006—78, перегнанный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом приборе.

' Глицерин по ГОСТ 6259—75.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—78, 5 н. раствор и концент­рированная.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171—76, 1%-ный раствор.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931—74, 5%-ный раст­вор.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, 0,3%,-ный раст­вор в глицерине.

Раствор, содержащий фосфор, готовят по ГОСТ 4212—76. Со­ответствующим разбавлением приготовленного раствора водой го­товят раствор, содержащий 6,001 мг фосфора в 1 см³. Разбавлен­ный раствор должен быть свежеприготовленным.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Спектрофотометр СФ-4А.

Бумага универсальная индикаторная.