ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ УКСУСНОКИСЛЫЙ

ГОСТ 1027-67

Издание официальное

БЗ 9-93



ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваУДК 547-41:006.354


Группа Л52


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ■■ммкмкдпнигапвавааввакжввиявЕдваяамимммт


Реактивы


ГОСТ


СВИНЕЦ (П) УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ 1027—67*


Технические условия


Reagents. Lead (II) acetate trihydrate. Specifications


Взамен

ГОСТ 1027—51


ОКП 26 3421 1640 03


Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 30 ноября 1967 г. Срок введения установлен с 01.07.68 Проверен в 1992 г. Постановлением Госстандарта № 464 от 07.05.92 снято ог­раничение срока действия


Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксусно­кислый свинец (II), который представляет собой бесцветные кри­сталлы, в массе —белого цвета. Легко растворим в воде, гигро­скопичен.

Формула: РЬ(СН3СОО)2-ЗН2О.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1987 г.) —379,33.

Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого свинца (II) по ИСО 6353)3—87 (приложение I) и проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).


Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1994 г.) с Изменениями Аз 1, 2, утвержденными о
мае 1978 г., мае 1992 г. (ИУС 7—78, 8—92)

© Издательство стандартов, 1994






























  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. а. 3-водный уксуснокислый свинец должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. . По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокис­лый свинец должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3421 1643 00

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3421 1642 01

Чистый (ч.) ОКП 26- 3421 1641 02

I. Массовая доля 3-водного уксусно­кислого свинца (II) [РЬ(СН3СОО)2Х ХЗНаО], %, не менее

99,5

99,5

98,0

2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0,0025

0,0050

0,0100

, -3. Массовая доля хлоридов (С1), %, ие более

0,00025

0,00050

0,00100

4. Массовая доля нитратов (NO3), %, же более

0,002

0,002

0,005

5. Массовая доля меди (Си), %, не более

0,00025

0,00050

0,00100

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

0,0020

7. Массовая доля суммы калия, нат- ржя, кальция и стронция (K+Na-i-Ca + -t-Sr), %, не более

0,010

0,010

0,025



(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1

1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

la.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

Разд. 1а. (Введен дополнительно,.Изм. № 1).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025—86.При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими ■ характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. №2).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 240 г.

  2. Определение массовой, доли 3-вод но го ук­суснокислого свинца (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и далее определение прово­дят по ГОСТ'10398—76.

Масса ^-водного уксуснокислого свинца (II), соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Ыа-ЭДТА) = = 0,05 моль/дм3 (0,05 М) —0,01897 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

  1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  2. 1—2.2.3. (Исключены, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли не растворимых вводевеществ

    1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 30%;

стакан В(Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82;

пипетка градуированная вместимостью 5 см3;

тигель типа ТФ с фильДром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1—500—2 по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

40,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 300 см3 воды, подкисленной 2,5 см3 раствора уксусной кислоты, и фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака;

Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды,.подкислен­ной 0,2 см3 раствора уксусной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «химически чистый» — 1мг,

для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,

для препарата «чистый» — 4 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% для препарата «химически чистый», ±20% для препарата «чистый для анализа» и'*±15% для препарата «чис­тый» при доверительной вероятности Р=0,95. *

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет- рическим (способ . 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

При этом 4,00 г препарата помещают в мерную (при опреде-. лении фототурбидиметрическим методом) или коническую кол­бу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 ом3 (при определении визуально-нефелометрическим методом), растворяют в 30 см3 воды, содержащей 4 см3 раствора азотной кислоты, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кис­лоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов, не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,

для препарата «чистый» — 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74 (методом с при­менением индигокармина. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 60 см3 воды и осторожно по стенкам колбы прибавляют 2 см3 концентриро­ванной серной кислоты. Объем доводят водой до метки, хорошо яеремешивают и выдерживают до полного осветления жидкости (20 мин). Из прозрачного раствора отбирают пипеткой 10 см3 раствора для препарата «химически чистый» и «чистый для ана­лиза» (соответствуют 1,0 г препарата) или 5 см3 раствора ' для препарата «чистый» (соответствуют 0,50 г препарата) и помеща­ют в коническую колбу.

Для препарата «чистый» добавляют 5 см3 воды. Далее опре­деление проводят по ГОСТ 10671.2—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора ле будет слабее окраски раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,020 мг NO3,

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг NO3,

для препарата — «чистый» — 0,025 мг.NO3,

  1. см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокар­мина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.

  1. Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554—74 методом с приме­нением диэтилдитиокарбамата свинца. При этом 1,00 г препа­рата растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10554—74 фотометрически или визуально-колориметрически, используя вместо раствора серной кислоты раствор уксусной кис­лоты (ГОСТ 61—75).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,0025 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,0050 мг, для препарата «чистый»— 0,0100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ про­водят фотометрически.

  1. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 1,10-фенантролино- вым методом. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 20 см3 воды, подкисленной 1 см3 раствора уксусной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора 1,10-фенантролина и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химических чистый» — 0,010 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг, для препарата «чистый» — 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально. j

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

  1. 2.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли суммы калия, натрия, кальция и стронция

    1. Приборы, реактивы и растворы:

спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или монохроматор УМ-2;

фотоумножители ФЭУ-38 или ФЭУ-17 (для определения нат­рия, кальция и стронция) и ФЭУ-32 (для определения калия);

горелка;

распылитель;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка градуированная вместимостью 25 см8;

стакан В (Н)-1—50 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770—74;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75 (для определения кальция и стронция);

пропан-бутан (бытовой в баллоне) для определения калия и натрия;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч,. разбавленная 1:4;

растворы, содержащие Na, К, Са и Sr, готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор массовой концентрации Na, К, Са, Sr по 0,01 мг/см3— раствор А; -

свинца (II) окись для спектрального анализа, х. ч., по ТУ 6—09—879—76.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в полиэтиленовой и кварцевой посуде.

  1. 2.8.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Подготовка к анализу

    1. Приготовление анализируемого раствора

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, доводят объем раствора водой до метки и тщательно переме­шивают. *

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Приготовление растворов сравнения

В пять стаканов помещают по 0,59 г окиси свинца (II), раст­воряют в 15 см3 раствора уксусной кислоты, растворы переносят в мерные колбы и вводят указанные в табл. 2 объемы раствора А.Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тща­тельно перемешивают.

Таблица 2

Номер pactaopa сравнения

, Объем раствора А, см3

Масса примеси в .100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %

Na

К

Са

Sr

Na

К

Са

Sr


0






_

'.

2

2

0,02

(0,02

0,02

0,02

0,002

0,002

01,002

0,002

3

6

0,06

0,06

0,06

0,06

0,006

0,006

0,006

0,006

4

10

10,10

0,10

0,10

0,10

0,010

0,010

0,010

0,010

'5

15

0,15

0,15

0,15

0,15

0,015

0,015

0,015

0,015