---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ СЕРНО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4145-74

И

БЗ 5-92

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
М • с к в а

УДК 546.32'226-41 : 006.354 Группа Л 51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю ЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ
4145—74

АЛИЙ СЕРНО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents.

Potassium sulphate. Specifications

ОКП 26 2113 0990 02

Дата введения 01.07.76

Настоящий стандарт распространяется на серно-кислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, рас­творимые в воде.

Формула K2SO4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)— 174,24.

Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. № 1,2). <

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Серно-кислый калий должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974

© Издательство стандартов, 1993 ■Переиздание с изменениямиТаблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю мышьяка изготовитель определяет по тре­бованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерений с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству це ниже указанных в настоящем стандарте. .

(Измененная редакция, Изм. №2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759—75, раствор с массовой долей 0,1%. '

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., растворы с массовой долей 1 и 10%.

Натрий тетрафенилборат, раствор готовят следующим обра­зом: 3,50 г тетрафенилбората натрия растворяют в 100 см³ воды, приливают 1 см³ раствора хлористого алюминия (для коагули­рования нерастворимого осадка) и фильтруют через сухой бу­мажный фильтр. Первые порции фильтрата переливают обратно к фильтруемому раствору и продолжают фильтровать через тот же фильтр.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 100 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 1 % прибавляют 3—4 см³ раствора тетрафенилбората натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

, Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

Термометр со шкалой от 0 до 100 °С.

Около 0,5000 г препарата помещают в мерную колбу, раство­ряют в воде, доводят объем раствора водой до метки и переме­шивают.

5 см³ полученного раствора помещают в стакан, прибавляют 25 см³ воды, 3 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 10%, нагревают до 40 °С, прибавляют по каплям при перемеши­вании 8 см³ раствора тетрафенилбората натрия и оставляют на 5 мин. Затем раствор охлаждают до 16—18 °С и фильтруют че­рез фильтрующий тигель, предварительно высушенный до посто­янной массы при ПО—120 °С и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают набольшими пдрциями про­мывной жидкости, отсасывая влагу от осадка досуха. Затем оста­ток промывают трижды холодной водой порциями по 5 см³. Об­щий объем промывных вод должен быть около 50 см³. Остаток сушат при ПО—120 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

Массовую долю серно-кислого калия (X) в процентах вычис­ляют по формуле

”>1-0.2431 • 100-100
т-5 ’

где т—навеска препарата, г;

mi — масса осадка тетрафенилбората калия, г;

0,2431 — коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на серно-кислый калий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%. '

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.

Колонка стеклянная с пришлифованными кранами с внутрен­ним диаметром 18—20 мм и высотой 175—180 мм, в верхней час­ти которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стек­лянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластин­ка по ГОСТ 25336—82; можно применять стеклянную вату.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Катионит марок КУ-1 или КУ-2—8 по ГОСТ 20298—74.

Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор с массовой до­лей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:2.

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1% в этило­вом спирте с массовой долей 60%.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массвой долей около 1,71%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта, раствор с массовой долей 60%.

— Бюретка 1(2)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—500—34ХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан В(Н)-1(2)—100 по ГОСТ 25336—82.

Термометр со шкалой до 100 °С.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Применяют «фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.

Для удаления загрязнений и минеральных примесей й пере­вода катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и не­сколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагре­тым до 50—60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (про- »ба с раствором роданистого калия). Затем полностью отмывают .водой от хлоридов (проба с раствором азотно-кислого серебра). После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100 мм. Непосредственно перед пропусканием анализируемого ;раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по злетиловому оранжевому.

При работе в слое катионита не должно быть воздуха.

Катионит хранят в колонке под слоем воды'или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с пришлифованной проб­кой.

Около 0,2000 г препарата помещают в стакан, растворяют в •50 см³ воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4—6 см³/мин через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке промывают 100 см³ воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду прибавляют в несколько приемов, при­ливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой во­лы 10 мм.

Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу. За­тем через колонку пропускают 25 см³ воды и проверяют реак- щию воды по метиловому оранжевому. Реакция не должна быть кислой.

Выделившееся в процессе обмена эквивалентное количество жислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия в при­сутствии метилового красного до появления желтой окраски.

Массовую долю серцо-кислого калия (X) в процентах вычис­ляют по формуле

„ V-0,005713-100
«А = _t

/И

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

_гпг— масса навески препарата, г;

0,008713— масса серно-кислого калия, соответствующая 1 см* раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 0,5% •

Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли серно-кислого ка­лия анализ проводят гравиметрическим методом.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72; раствор с массовой до­лей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОРІД или ТФ ПОР 16.

Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

20.00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор филь­труют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±45% для препарата квалификации «х.ч.», ±35% для препарата квалификации «ч. д. а.» и ±20% для препарата квалификации «ч.» при доверительной вероятности Р=0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212—76; соот­ветствующим разбавлением готовят раствор с массовой концен­трацией 0,01 мг/см³.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.

Пробирка П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

1,00 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 40 см* воды, прибавляют 2 см³ реактива Несслера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком: же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,04 мг NH₄

и 2 см³ реактива Несслера.