---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ВОЛЬФРАМОВОКИСЛЫЙ
2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18289-78

Издание официальное

Цена 3 коп.

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, 3. М. Рианна, Г. И. Федотова, 3. А. Жукова, Л. В. Кидиярова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 30 ноября 1978 г. № 319

4У

Группа Л51

ДК 546.33'786—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
18289—78

Взамен

ГОСТ 18289—72

ЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ВОЛЬФРАМОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium tungstate 2-aqueous.

Specification

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 ноября 1978 г. NS 3194 срок действия установлен

с 01.01. 1980 г.

Д° ^{M Of}- 1⁹*^~

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-водный вольфрамовокислый натрий, (Представляющий собой белый крис­таллический порошок, легко растворимый в воде, слабо раство­римый в аммиаке, нерастворимый в спирте; разлагается неоргани­ческими кислотами, на воздухе выветривается.

Формула Na2WO4-2H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —329,81.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 2-водный вольфрамовокислый натрий должен быть изго­товлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 2-водный вольфрамо­вокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979Таблица 1

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы не должна быть менее 150 г.

   2. Определение массовой доли 2-вод ного- вольфрамовокислого натрия

      1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор.

Д (—) Маннит по ГОСТ 8321—74.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ' 18300—72, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.

Около 0,5 г тщательно растертого препарата взвешивают с ^погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и, если раствор окрашивается в -розовый цвет, нейтрализуют раствором соляной кислоты до обес­цвечивания.

Затем прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного, .2 г Д (—) Маннита и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски раствора в розовую.

Массовую долю 2-водного вольфрамовокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v V-0,03298.100

тде V — объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходо­ванный на титрование по метиловому красному, мл;

*0,03298 — масса 2-водного вольфрамовокислого натрия, соответ­ствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,3%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ '9775—69.

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, иомещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют в 200 мл воды. Раствор нагревают на кипящей водяной бане до .полного просветления и фильтруют через фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погреш­ностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 300 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—410°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего -стандарта, если .масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 4 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74, при этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и дово­дят объем раствора водой до метки.

10 мл полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в круглодонную колбу, прибавляют воду и далее опре­деление проводят фотометрическим или визуально-колориметри­ческим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям (настоящего стандарта, если общая масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа —0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ прово­дят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10371.5—74, при этом 4 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 мл (с меткой на 100 мл) и растворяют в 40 мл воды. Затем прибавляют 25 мл концентриро­ванной соляной кислоты (ГОСТ 3118—77, х. ч.), 5 мл 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) и нагревают на кипя­щей водяной бане в течение 15—20 мин. Содержимое колбы охлаж­дают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой (не добиваясь абсолютной прозрачности фильтрата). Первые 10 мл фильтрата отбрасывают.

10 мл фильтрата (соответствуют 0,4 г препарата) помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане до­суха. Сухой остаток растворяют в 1 мл 10%-ного раствора соля­ной кислоты и 25 мл воды, фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет­рическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,

для препарата чистый.— 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, при этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл воды, содержащей 1 г лимонной кислоты (ГОСТ 3652—69) или трехзамещенного лимоннокислого натрия (ГОСТ 22280—76), и по каплям, при перемешивании, прибавляют 1 мл раствора азот­ной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через тщатель­но промытый 1%-ным раствором азотной кислоты беззольный фильтр.

Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг С1,

для препарата чистый — 0,050 мг С1,

1. г лимонной кислоты или трехзамещенного лимоннокислого нат­рия, 1 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокисло­го серебра.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75, при этом 1 г препа­рата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл во­ды, прибавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты и далее опреде­ление проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя в ана­лизируемый раствор раствор соляной кислоты и прибавляя в раст­воры сравнения по 0,5 мл раствора соляной кислоты вместо 1 мл.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280—76, 30% -ный раствор.

Раствор, содержащий Мо; готовят по ГОСТ 4212—76.

Фенилгидразин солянокислый по ГОСТ 5834—73, 10%-ный

раствор, профильтрованный через беззольный фильтр.

0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл воды, 5 мл раствора трехзамещенного лимоннокислого нат­рия, 20 мл уксусной кислоты, перемешивают до растворения пре­парата, прибавляют 5 мл раствора солянокислого фенилгидрази­на, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и ох­лаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Мо,

для препарата чистый — 0,025 мг Мо,

5 мл раствора трехзамещенного лимоннокислого натрия, 20 мл уксусной кислоты и 5 мл раствора солянокислого фенилгидрази- на.

Спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения (изоб­ражение источника света сфокусировано в фокальной плоскости) и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг.

Угли графитированные для спектрального анализа марки ОС.Ч 7—3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод (катод) заточен на усеченный конус, нижний (анод)—с цилин­дрическим каналом диаметром 4 мм, глубиной 4 мм.

Фотопластинки спектрографические типа ЭС, чувствитель­ностью 7 отн. единиц.

Молибдена (VI) окись.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный (основа) по настоящему стандарту, не содержащий молибдена или с минимальной массо­вой долей его, которую определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении образцов срав­нения.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.