---

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Мегол (пара—метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71.

Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—76.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75

.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом:

раствор А(—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раст­вора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворя­ют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б сме­шивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, переме­шивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Анализируемую пробу тщательно растирают в ступке из орга­нического стекла в течение 10 мин.

Готовят образцы сравнения на основе 2-водного вольфрамово­кислого натрия, не содержащего молибден или с минимальной массовой долей его.

Готовят головной образец с массовой долей молибдена 1 % растиранием в ступке из органического стекла 0,0075 г окиси (VI) молибдена и 0,4920 г 2-водного вольфрамовокислого натрия.

Смешивают соответствующие количества головного образца с основой и получают образцы с массовой долей молибдена, указанной в табл.2.

Таблица 2

М

Номер образца сравнения

1

2

3

4

ассовая доля молибдена в образцах
сравнения, %

0,1

0,01

0,005

0,002

Анализ проводят в дуге переменного тока при следующих условиях:

Сила тока, А 12

Ширина щели, мм 0,01

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5

Экспозиция, с 60

Вырезаемая область спектра, нм . .... 252—337

Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают при силе тока 10 А в течение 10 с.

Анализируемую пробу и образцы сравнения плотно набивают :в кратеры угольных электродов. Масса навески определяется раз­мером канала.

Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз но­вую пару электродов.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова тщательно промывают и вы­сушивают на воздухе (при помощи вентилятора).

Затем фотометрируют аналитические спектральные линии мо­либдена и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.

Аналитические линии молибдена 313,25 и 315,81 нм.

Вычисляют разность почернений (А5)

AS = 5л+ф —5ф,

где 5л+ф — почернение линии молибдена с фоном;

5ф —почернение линии фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS') разности почернений для молиб­дена в анализируемой пробе и в образце сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если величина AS' анализируемой пробы не будет превышать AS' образцов сравнения: № 3 для препарата чистый и № 4 для препарата чистый для анализа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 25% относительно вычисляе­мой величины.

При разногласиях в оценке массовой доли молибдена анализ проводят спектрографическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75, при этом 1 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200 мл и растворяют в 100 мл воды.

20 мл полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят по способу 2.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромноргутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно- ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг А,

для препарата чистый — 0,001 мг А,

20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора 2-водного двух­лористого олова и 5 г цинка.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76, при этом 1 г препа­рата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 <мл, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят тиоацегамидным методом фотомет­рически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 200 мл, растворяют в 95 мл дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (го­товят по ГОСТ 4517—75), и измеряют pH раствора на рН-метре со стеклянным электродом.

3. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-1, Б-5п.

Группа фасовки: III, IV, V.

На этикетке должна быть надпись: «Токсичен».

3. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие 2-водно- го вольфрамовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения препара­та, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.Изменение № 1 ГОСТ 18289—78 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.05.89 № 1324

Дата введения 01,01.90

Наименование стандарта. Заменить слова: «Specification» на «Specifications»;

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2112 0230 07.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³.

Вводная часть. Исключить слова: «реактив»; «Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой катего­рии качества».

Пункт 1.2. Таблица 1. Головку дополнить кодами ОКП: графа «Чистый для анализа (ч.д.а.)» — ОКП 26 2112' 0232 05; графа «Чистый (ч)» — ОКП 26 2112 0231 06;

(Продолжение см. с, 198)

графа «Наименование показателя». Показатели 3, 10 изложить в новой ре­дакции: «3. Массовая доля общего азота (N), %, не более»; «10. pH раствора ■репарага с массовой долей 5 %»;'

графа «Норма». Заменить значения: 99,0 на 99; 98,0 на 98.

Пункт 2.1 после слова «токсичен» дополнить словами: «раздражает кожу, верхние дыхательные пути, вызывает нарушения со стороны желудочно-кишеч­ного тракта».

Пункт 2.3. Исключить слово: —механической».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2. «3.2. Массовые доли общего азота, суль­фатов, железа, молибдена, мышьяка и тяжелых металлов определяют периоди­чески в каждой 10-й партии».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.1):

«4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с на­ибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления

(Продолжение см. с. 199)(Продолжение изменения к ГОСТ 18289—78) 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды о техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по ка­честву не ниже отечественных».

Пункт 4.2.1. Наименование изложить в новой редакции я дополнить абза­цами (перед первым):

«4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1/2/—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1/3/—50 по ГОСТ 1770—74»;

второй абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с(НС1) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83»;

четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5853—51, 0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

последний абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор)', спиртовой раствор с массовой долей Г %; готовят по ГОСТ 4919.1—77».

Пункт 4.2.2. Первый абзац до слов «растворяют в 50 мл воды» изложить в новой редакции:.«Около 0,5000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу».

Пункт 4.2.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раство­ра соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³» (2 раза);

последний абзац после слов «параллельных определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем.: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре­зультата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности /’=0,95».

Пункт 4.3.1. Второй абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %;» готовят по ГОСТ 4517—87»;

третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9775—79 на ГОСТ 25336—82;

дополнить абзацами: «Стакан В(Н)-1—400 ГХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1/3/—250 или 1—500 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 4.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 2С0 см³ воды. Раствор нагревают пл водяной бане до полного просветления и фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат вмешива­ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение меж­ду коте р к ми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20 % для пре­парата Квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 4.4. Наименование и первый абзац изложить в новой редакции: «4.4. определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препарата по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770—74), растввряют в воде и доводят объем раствора водой до метки»;

второй абзац до слов «прибавляют воду» изложить в новой редакции: «20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,20 г препарата) для препарата ква­лификации «чистый для анализа» или 10 см³ полученного раствора (соответст­вуют 0,10 г препарата) для препарата квалификации «чистый» помещают пипет­кой в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82)»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,01 мг на 0,02 мг;

последний абзац после слов «массовой доли» дополнить словом: «общего».Пункт 4.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение прово­дят по ГОСТ 10671.5—74, При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100. см³) и растворяют в 40 см³ во­ды. Затем прибавляют 25 см³ концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118—77, х. ч.), 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % (гото­вят по ГОСТ 4517—87) и нагревают на водяной бане в течение 15—20 мин. •Содержимое колбы охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, пере­вешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой (не добиваясь абсолютной прозрачности фильтрата). Первые 10 см³ фильтрата отбрасывают»;

второй абзац до слов «тщательно промытый» изложить в новой редакции: «10 см³ фильтрата (соответствуют 0,40 г препарата) помещают пипеткой в выпа­рительную чашку (ГОСТ 9147—80) и выпаривают на водяной бане досуха. Су­хой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и 25 см³ воды, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»; до­полнить словами: «не прибавляя раствор соляной кислоты».

Пункт 4.6. Первый абзац. Заменить слова: «при этом 0,5 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 0,50 г препарата»; 1%- -ным раствором азотной кислоты беззольный фильтр» на «раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % обеззоленный фильтр «синяя лента»;

второй абзац дополнить словами: «в объеме 25 см³».

Пункт 4.7. Первый абзац до слов «вместимостью 50 мл» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00 г препара­та помещают в мерную колбу»; заменить значение: 15 мл на 20 см³.

Пункт 4.8.1.1. Наименование изложить в новой редакции и дополнить аб­зацами (перед первым):

«4.8.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.