---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

Реактивы

РТУТЬ (I) АЗОТНОКИСЛАЯ 2-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Г ОСТ 4521—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР —

Москв

аУДК 546.491'175-41 : 006.354

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

РТУТЬ (I) АЗОТНОКИСЛАЯ
2-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Mercury (I) nitrate dihydrate.
Specifications

ОКП 26 2421 0010 06

ГОСТ
4521—78

Срок действия с 01.01.79 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 2-водную азотно­кислую ртуть (I), которая представляет собой бесцветные кри­сталлы, растворимые в воде, подкисленной азотной кислотой; на воздухе выветривается.

Формула Hg2(NO₃)2-2H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 561,22.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 2-водная азотнокислая ртуть (I) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 2-водная азотнокис­лая ртуть (1) должна соответствовать нормам, указанным в таб­лице.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

(Измененная редакция, Изм. № 1).

• Бюретка 1 (2)—2—50—*-0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 4(5)—2—1(2) и 2(3)—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор концент­рации с (NH₄CNS) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Вода дистиллированая по ГОСТ 6709—72.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­центрации с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%.

Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и растворяют, в 25 см³ раствора азотной кислоты.

К раствору медленно при постоянном перемешивании прибав­ляют раствор марганцовокислого калия (около 40—50 см³) до появления сохраняющееся в течение 2—3 мин розовой окраски или до выделения хлопьевидного осадку коричневого цвета. За­тем к жидкости в колбе прибавляют порциями по 0,2—0,3 г тонко растертого 7-водного сррнокислого железа (II) до обесцвечива­ния раствора и полной его прозрачности.

Объем раствора доводят водой до метки и тщательно переме­шивают. 50 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют из бюретки раствором роданистого аммония до измене­ния окраски.

Массовую долю 2-водной азотнокислой ртути (I) (X) в про­центах вычисляют по формуле

V-О,.01403-1100-100

т-50

где V — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;0,01403—■ масса 2-0ОДНОЙ азотнокислой ртути (I), соответст­вующая 1 см³ раствора роданистого аммония кон­центрации точно 0,1 моль/дм⁸, b

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 27184-^-86 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700—800°С До постоянной Массы. ^;!

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа в соответствии с п. 3.7.

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ЗАЛ. Аппаратура и реактивы

Колбы Кн-2—100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)— 2—5(10) по ГОСТ 20292—74. ¹

Тигель ТФ ПОР 10 йлй ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3) -50 По ТОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы с масовой долей 1 и 25%.

10,00 г тонкорастертого препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 45 см³ воды и периодически перемешивают до пол­ного растворения препарата (около 30 мин). Раствор фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 1%, затем трижды водой и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 3 мг,

для препарата чистый для анализа — 5 мг,

для препарата чистый — 10 мг.

3:5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) или в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды, 0,4 см³ раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 25% и пе­ремешивают до полного растворения препарата. Затем прибав­ляют 20. см³ воды, 1,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до метки, перемеши­вают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см³ и выпаривают на во­дяной бане досуха. К остатку приливают 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%' и снова выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, количественно переносят в коническую кол­бу вместимостью 50—100 см³ (с меткой 26 см³), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототур­бидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ I) методом, не прибавляя 1 см³ раствора соляной кислоты с мас­совой долей 10%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов опреде­ление проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см³ (с притертой пробкой), прибавляют 50 см³ во­ды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 2 г цинкового порошка (ГОСТ 12601—76, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и остав­ляют на 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно про­мытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см³ фйльтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см®, прибавляют 5 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объе­ме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом к остат­ку после прокаливания, полученному по п. 3.3, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения ос­татка (около 30 мин).

Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770—74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор сохраня­ют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.8.

30 см³ раствора А (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,006 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 20 см³ раствора А, полученного по п. 3.7 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос) и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотомет­рически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,для¹ Препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

3.4.1—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

$.9. Определение массовой доли солей окис­ной ртути

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—50—18 ТХС и Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—10, 2(3)— 2—20 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517—87, свежеприго­товленная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой до­лей $5%.

Раствор, содержащий Hg²*; готовят по ГОСТ 4212—76.

.3.9.2. Проведение анализа ,

‘0,56 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и быстро растворяют в 3 см³ дистил­лированной воды, подкисленной 0,1 см³ азотной кислоты. К раст­вору прибавляют 10 см³ дистиллированной воды, 1 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Остаток на фильтре промывают 5 см³ ди­стиллированной воды, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), до­водят. объем фильтрата дистиллированной водой до метки и пере­мешивают.

20 см³ раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 20 см³ дис­тиллированной воды, 10 см³ сероводородной воды и перемеши­вают.