Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия

Р 16.3.2. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

Определение проводят в соответствии с ОМ ЗИЛ¹ используя стеклянный индикаторный электрод.

Р iK5.3i.3i. Определение массовой доли фосфатов

К 50 см³ анализируемого раствора (Р 16.2) прибавляют 30 см³ воды и ана­лизируют в соответствии с ОМ 4².

Готовят контрольный раствор, используя 5 см³ фосфатного раствора срав­нения II (5 С’М³=0,0005 % РО<).

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употребле­нием разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в со­отношении 1:100>. Основной раствор готовят следующим образом: 1,43 г КН2РО4 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вме­стимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р 16,3.4. Определение массовой доли сульфатов

20 см³ анализируемого раствора (Р 16.Й) анализируют в соответствии с ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 8 см³ сульфатного раствора срав­нения II (8 см³=0,00й % SO4).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреб­лением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в со­отношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе Вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р 16.3.5. Определение массовой доли общего азота

5 см³ анализируемого раствора (Р 16.2i) разбавляют водой до 140 см³ и анализируют в соответствии с ОМ 6*.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ азотсодержащего раствора сравнения II (2і см³=0,0012( % N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора срав- Вения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим Образом: 6„07 г NaNOs растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мер­ной колбе вместимостью ЮОО см³ и перемешивают.

Р 16.3i.6i. Определение массовой доли кальция, меди, железа и свинца

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в со­ответствии с ОМ 29* при условиях, указанных в табл. Г.

Таблица 1

Р ’16.3i.7., Определение массовой доли бария, калия и натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при условиях, указанных в табл, 2),(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 4209—77)

Таблица 2

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353—1—82 Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы
испытаний (ОМ)

5. Общие методы анализа (ОМ)

   3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,26 см³ раствора сульфата калия с массовой долей 02. % в растворе этанола с объемной долей 30 % и 1 см³ раствора'Й-водного хлорида бария с массовой долей 2|5 %. Ровно через 1 мин к этой, смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора (Р 16.3.4), предварительно подкисленный 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой до­лей 20 %.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутне­нием смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контроль­ного раствора,

6.4,. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)

К указанному объему анализируемого раствора (Р ШДЗ) добавляют 5 см* раствора молибдата аммония с массовой долей 10%. pH раствора доводят до 1,8 и нагревают до кипения. Охлаждают, добавляют 1.26 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см³ диэтилового эфира. Ор­ганический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 %’ и восстанавливают молибдено-фосфатный комплекс 0,2 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2% в соляной кислоте. Сравнивают ин­тенсивность синей окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответ­ствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему анализируемого раствора (Р 16.3.5), разбавленному при необходимости до 140 см³, в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см³ раствора гидроксида натрия с Массовой долей 32 % л 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой про­волоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 76 см³ реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см³ раствора серной кислоты с массовой до» лей 0,5%. Добавляют 3 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 %, 2 см³ реактива Несслера и разбавляют до 100 см³«

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интен» сивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответ» ствующего контрольного раствора.&Ж, Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

5 29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор распыляют в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, пред­ставляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует из­лучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуе­мого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужден­ном) состоянии, и это поглощение регистрируется атомно-абсорбционным спект­рометром.

5-29.2. Методика анализа

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие парамет­ров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияю­щих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пла­менных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пла­менным источником нагрева, определение провозят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом до­бавок. Это! метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (раз-' мер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) растворов ис­пытуемого образца, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному реактиву.

5 30Л.. Общие указания

Метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускае­мого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние С бол' ' НИЗКОЙ энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламе­ни, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя. Интенсивность ис­пускаемого атомами излучения измеряют с помощью фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в опи­саниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость из­менить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

5 30.2. Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой 'атомно-абсорбционной спектроскопии. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касаю­щихся пн.•> лизируемого реактива.

5.31’. 1. Определение pH (ОМ 31.1)

5.Зі!.1.1. Общие положения

Рассмотрим гальв-нпческий элемент: электрод сравнения-насыщенный ра­створ KCI-раствор Д/р/-Н₂. Для буферных растворов R и R₂ с известными зна­чениями pH, соответственно pH_R, и pH_R, , измеренные значения разности по­тенциалов составляют соответственно E_t и Е₂.

(Продолжение см. с. 29)Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить ис­следуемым раствором с неизвестным pH, то по разности измеренных значений потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при не­изменной концентрации раствора хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

О ' ^r

£-ИС . _w

S +Р^НЯ₂

где Еис — электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым ра­створом;

S — угловой коэффициент:

_ l' ^тУ_ ^Е1—^2

k Р^Н) P^riR~P^HR₂

pH-метр со стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром о большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитиче­ским мостиком (например, насыщенный раствор КС1), дает возможность непо­средственно считывать со шкалы значения pH.

pH-метр калибруют, используя буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:

1. оксалатный буферный раствор;

2. тартратный буферный раствор;

3. фталатный буферный раствор;

4. фосфатный буферный раствор;

5. боратный буферный раствор;

6. буферный раствор гидроксида кальция.

В табл. 3 приведены значения pH перечисленных буферных растворов в ин­тервале температур 15—>36 °С.

Таблица 3

5.31,1.4. Методика анализа

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют не­посредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от диоксида углерода.Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение pH которых примерно равно предполагаемому значению pH анализируемого раствора. Тем­пературу всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (2®=Ы) °С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая изме­рительный электрод перед измерением буферным раствором. После промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого ра­створа.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с раз­личными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока pH не будет сохраняться постоянным не менее '1 мин.

5.35. Определение металлов путем экстракции с по- с л о і у кпц і и атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35)

Готовят 150 см³ анализируемого раствора, добавляя соответствующий объем уксусной кислоты или раствора гидроксида натрия с массовой долей 20 % для доведения pH раствора до 5. Полученный раствор разделяют на три равные порции, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют контрольные растворы определяемых металлов, в первую — в количестве, эк­вивалентном предполагаемой предельной массе металла в анализируемом ра­створе, а во вторую — вдвое большем количестве. Содержимое каждой из . трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см³ ра­створа пирролидин-карбодитиоата аммония с массовой долей 1 %, перемеши­вают. добавляют 10 см³ 4-метилпентан-2.-она и встряхивают 30 с. После разде­ления фаз водный слой отбрасывают. Органический слой переносят в мерную колбу на 10 см³ и разбавляют до метки этанолом с объемной долей 95 %. По- лученные “кстра'.-лы анализируют в соответствии с ОМ 29.

(ИУС № о '995 г.)МЕЖДУНАРОДНАЯ СИСТЕМА ЕДИНИЦ (СИ)