Приготовление растворов сравнения
Для определения массовой доли примеси натрия в 4 мерные колбы вместимостью 100 мл каждая вводят указанные в табл. 2
Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, мл |
Концентрация натрия в виде добавок в растворе сравнения, мг/100 мл |
Массовая доля натрия в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 |
1 |
0,1 |
0,1 |
2 |
2 |
0,2 |
0,2 |
3 |
3 |
0,3 |
0,3 |
4 |
4 |
0,4 |
0,4 |
Таблица 3
Номер раствора сравнения |
Объем раствора Б, мл |
Концентрация калия в виде добавок в растворе сравнения, мг/100 мл |
Массовая доля калия в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 |
2 |
0,02 |
0,002 |
|
4 |
0,04 |
0,004 |
3 |
8 |
0,08 |
0,008 |
4 * |
10 |
0,1 |
0.01 |
количества раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси калия в 4 мерные колбы вместимостью 100 мл каждая вводят указанные в табл. 3 количества раствора Б. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Используют аналитические линии Na—589,0—589,6 нм и К— 766,5 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотомет- рирование спектра воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фото- метрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей. После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов, в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю примесей в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля примесей не будет превышать допускаемой нормы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.
Определение массовой доли кальция
Определение проводят по ГОСТ 12533—76 пламенно-фотометрическим методом.
Определение массовой доли кальция
Определение проводят по ГОСТ 10485—75 арсиновым методом (способ 2 или 1). Навеска препарата составляет 1,5 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый 0,0003 мг As,
для препарата чистый для анализа —0,0006 мг As,
для препарата чистый —0,0006 мг As,
и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485—75.
Определение массовой доли тяжелых метал- л о в
Определение проводят по ГОСТ 17319—76.
При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,01 мг РЬ,
1 мл раствора уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, не более 3000 г.
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления, за исключением показателя подпункта 1 табл. 1. Норма по этому показателю гарантируется изготовителем только на месте производства, при выпуске продукта.
По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Препарат в малых дозах обычно токсического действия не вызывает.
Пр>и работе с препаратом следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Л. Я. Митрофанова
Корректор П. А. Пономарева
Сдано в набор 01.09.77 Подп. в печ. 31.10.77 0,75 п. л. 0,62 уч.-изд. л. Тнр. 10000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2316'тмененйе № 1 ГОСТ 4209—77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Тех- ические условия
постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.91.83 № 283 срок введения установлен
с 01.07.83
Под наменованием стандарта проставить код: ОКП 26 2121 0490 10.
По всему текту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
Вводная часть. Последний абзац исключить.
Пункт 1.2. Таблица 1. Головку дополнить кодами: для «химически чистого (х. ч.)» — ОКП 26 21|21 0493 07, для «Чистого для анализа (ч. д. а.)» — ОКП 26 2121 0492 08, для «чистого (ч.)» — ОКП 26 2HI21 0491 09;
Графа «Химически чистый (х. ч.)>. Заменить нормы: для пункта 5 — 0,001 на 0,0005; для пункта 9 — 0,002 на 0,001; для пункта 11 — 0,04 на 0,005;
графа «Чистый для анализа (ч. д. а.)». Заменить нормы: для пункта 4 — 0,004; на 0,002; для пункта 5 — 0,005 на 0,0005; для пункта 11—0,01 на 0,005; для пункта 114 — 0,00004 на 0,00002;
графа «Чистый (ч.)>. Заменить нормы: для пункта 1 — 97,0 па 98,0; для пункта 2 — 0,008 на 0,005; для пункта 4 — 0,004 на 0,002; для пункта 5 — 0,005 на 0,0005; для пункта 6 — 0,010 на 0,005; для пункта 9 — 0,004 на 0,002; ^ля пункта 14 — 0,00004 на 0,00002.
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77».
Пункт 3.3.2. Заменить значение: 4,0 мг на 2,5 мг.
Пункт 3.5.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77.
(Продолжение см. стр. 130)Пункт 3.5.2. Первый абзац. Исключить слова: «химически чистый или 5 г препарата чистый для анализа и чистый»;
последний абзац. Исключить значение: 0,25 мл (для препарата химически чистый); заменить значение: 0,6 мл на 0,13 см3.
Пункт 3.6. Заменить значение: 0,050 мг на 0,025 мг.
Пункт 3.9.2. Заменить значения: 0,10 мг на 0,05 мг (для препарата хи мически чистый); 0,20 мг на 0,10 мг.
После пункта 3.12 заменить слова: «3.12. Определение массовой дол? кальция» на «3.13. Определение массовой доли мышьяка».
Пункт 3.13. Заменить значение: 0,0006 на 0,0003 (для препарата чисты!! для анализа и для препарата чистый).
Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6» на «Вид и тип тары: 2—1, 2—%, 2—4, 2—9».
Пункт 5.1. Исключить слова: «установленных стандартом».
Пункт 5.2. Второй абзац исключить.
(ИУС № 5 1980 г.)
18В
Изменение № 2 ГОСТ 4209—77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.06.88 № 2201
Дата введения 01.01,89
Вводная часть. Исключить слово: «реактив». • •
Пункт 1.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
* Таблица!
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2121 0492 08 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2121 0491 09 |
|
1. Массовая доля 6-водного хлористого магния (MgCl2-6H2O), %, не менее |
98,0 |
98,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в |
||
воде веществ, %, не более 3. Нерастворимые в этиловом спирте |
0.005 |
0.005 |
Должен выдерживать испытание по |
||
■вещества |
п. |
3.4 |
4. Массовая' доля кислот в пересчете ■на соляную кислоту (НС1), %, не бо- |
||
|
|
|
-лее |
0,002 |
0,002 |
' 5. Массовая доля щелочей в пересче- |
||
те на окись магндя (MgO), %, не бо- |
|
|
лее |
0,0005 |
0,0005 |
|
||
0,005 |
0,005 |
|
0,003 |
0,004 |
|
. 8. Массовая доля фосфатов (РОч), %, |
||
не более |
0,0005 |
0,0005 |
9. Массовая доля бария (Ва), %, не более |
. 0,002 |
0,002 |
10. Массовая доля железа (Fe), %, |
|
0,0010 |
не более |
0,0002 |
|
11. Массовая доля калия (К), %, не |
0,005 |
Не нормируется |
более |
|
|
12. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,005 |
0,020 |
13. Массовая до’ля натрия (Na), %, |
0,3 |
Не нормируется |
не более |
|
|
14. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00002 |
0,00002 |
15. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0002 |
0,0002 |
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Определение массовых долей мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит по требованию потребителей».
Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».
Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить'слова: «0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на «0,3000 г препарата»;
(Продолжение см.-с. 261Упоследний абзац, изложить в новой редакции: «Масса 6-водного хлористо» го магния, соответствующая 1 см3 раствора ди-К’а-ЭДТА концентрации точна 0,05 моль/дм3, —0,01017 г»;
дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 %». '
Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции;
«3.3.1. Посуда и реактивы ,
Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770—74, •
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей около 1,7 %».
Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3» на «50,00 г препарата помещают -в стакан»; «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;
исключить слова: «для препарата химически чистый — 1,5 иг».
Пункты 3.4, 3.4.1 изложить в новой редакции:
«3.4. О и р $ д е л е н и е нерастворимых в этиловом спирте веществ