ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ ССС
Р
Г
ГОСТ
4209-77
Взамен
ГОСТ 4209—67
Реактивы
МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents
Magnesium chloride 6-agueous
Specification
Постановлением Государственного комитете стандартов Совета Министров СССР от 26 августа 1977 г. № 2079 срок действия установлен
с 01.01.1979 г.
де 01.01.1904 Гт-
Несоблюдение стандарта преследуется по закону 1 / ■
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 6-водный хлористый магний, который представляет собой белые очень гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе кристаллы, растворимые в воде и спирте.
Формула MgCl2-6H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) -203,30.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 5231—75 в части методов анализа и норм по показателям содержания основного вещества, кальция, кислотности — для всех квалификаций; нерастворимых в воде и в спирте веществ, бария — для квалификаций х.ч. и ч.д.а.; железа — для квалификаций х.ч. и ч.; сульфатов и тяжелых металлов — для квалификации х.ч.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
6-водный хлористый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям 6-водный хлористый магний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1977Таблица 1
|
Наименование показ ателя |
Химически чистый (х.ч.) |
Норма Чистый для анализа (ч.д.а.) |
Чистый (ч.) |
|
|
1. Массовая доля 6-водного хлористого магния (MgCl2-6H2O), %, не менее |
98,5 |
98,0 |
97,0 |
|
|
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,003 |
0,005 |
0,008 |
|
|
3. Нерастворимые в спирте вещества |
Должен выдерживать |
испытание |
||
|
4. Кислотность (НС1), %, не более |
0,001 |
по п. 3.4 0,004 |
0,004 |
|
|
5. Щелочность (MgO), %, не более |
0,001 |
0,005 |
0,005 |
|
|
6. Массовая доля азота (N) из нитратов, нитритов и др., %, не более |
0,002 |
0,005 ■ |
0,010 |
|
|
7. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более |
0,002 |
0,003 |
0,004 |
|
|
8. Массо^я доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0002 |
0.0005 |
0,0005 |
|
|
9. Массовая доля бария (Ва), % не более |
0,002 |
0,002 |
0,004 |
|
|
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0002 |
0,0002 |
0,0010 |
|
|
11. Массовая доля калия (К), %, не более |
0,01 |
0,01 |
Не норми- |
|
|
12. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,005 |
0,005 |
руется 0,020 |
|
|
13. Массовя доля натрия (Na), %, не более |
0,2 |
0,3 |
Не нормируется |
|
|
14. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00002 |
0,00004 |
0,00004 |
|
|
15. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0002 |
0,0002 |
0,0002 |
|
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 360 г.
Определение массовой доли 6-водного хлористого магния
Определение проводят по ГОСТ 10398—76 сразу же после вскрытия банки. При этом около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 6-водного хлористого магния, соответствующая 1 мл точно 0,05М раствора трилона Б, равна 0,01017 г.
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый —4,0 мг.
Определение нерастворимых в спирте вещест в
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта, 90%'-ный раствор; готовят путем прибавления к 100 мл 96%-ного раствора спирта 7,7 мл воды.
Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 50 мл раствора спирта.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата химически чистый и чистый для анализа раствор будет прозрачным; для препарата чистый допускается небольшое помутнение.
Определение кислотности или щелочности
Реактивы и растворы
Бромтимоловый синий (индикатор) раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 0,02 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор, свежеприготовленный.
Проведение анализа
10 г препарата химически чистый или 5 г препарата чистый для анализа и чистый взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды и прибавляют 2 капли раствора бромтимолового синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором соляной кислоты, при кислой реакции (желтая окраска)—раствором гидроокиси натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,13 мл, для препарата чистый для анализа и чистый — 0,25 мл; раствора соляной кислоты: для препарата химически чистый — 0,25 мл, для препарата чистый для анализа и чистый—■ 0,6 мл. *
О п р е д е л е н и е м а с со во й доли азота из нитратов, нитритов и др.
Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу, растворяют в водей далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6 мл раствора гидроокиси натрия вместо 5 мл.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота из нитратов, нитритов и др. не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,010 мг,
для препарата чистый для анализа —0,025 мг,
для препарата чистый —0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.
Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 25 мл воды и далее определение проводят фототурби- диметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа —0,03 мг,
для препарата чистый —0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 1.0671.6—74.
При этом б г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 15 мл воды и‘далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадие- вомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,010 мг,
для препарата чистый для анализа —0,025 мг,
для препарата чистый —0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли бария
реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 10%-ный раствор.
Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212—76.
Магний хлористый 6-водный, раствор, не содержащий Ва; готовят следующим образом: 15 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл с меткой на 60 мл, растворяют в 40 мл воды, прибавляют 6 мл раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают^ Через 18—20 ч раствор фильтруют. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 20 мл фильтрата.
Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 30 мл), растворяют в 20 мл воды, прибавляют 2 мл раствора серной кислоты, доводят объем, раствора водой до метки и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемый через 1 ч осадок анализируемого раствора не будет больше осадка раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый-0,10 мг Ва,
для препарата чистый для анализа —0,10 мг Ва,
для препарата чистый —0,20 мг Ва
и 20 мл раствора 6-водного хлористого магния, не содержащего Ва.
Определение массовой долижелеза Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,006 мг,
для препарата чистый для анализа —0,006 мг,
для препарата чистый —0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивается фотометрически.
Определение массовой доли калия и натрия
Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножитель типа ФЭУ-22, ФЭУ-38 или ФЭУ-51. Пропан-бутан (в баллоне) или газ из городской сети. Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73. Горелка.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Растворы, содержащие Na и К; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением получают раствор А с концентрацией Na 0,1 мг/мл и раствор Б с концентрацией К 0,01 мг/мл.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемых растворов
Для определения массовой доли примеси натрия 0,1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси калия 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.
