---

Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высше­го, сорта, раствор с массовой долей 90 %; готовят следующим образом: ■ 100 см³ раствора с массовой долей спирта 96 % прибавляют 7,7 см³ воды».

Пункт 3.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см³ раствора спирта»;

второй абзац. Исключить слова: «химически чистый и».

Пункты 3.5, 3.5.1 изложить в новой редакции:

«3.5. Определение массовой доли кислоты в пересче­те на соляную кислоту (НС1) или массовой доли щело­чей в пересчете на окись м агния (MgO)

3.5.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—1—0,01 по ГОСТ 20292—74. .'

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.-

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Бромтимоловый синий, индикатор, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c.(NaQH) = = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), свежеприготовленный».

Пункт 3.5.2. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой ре­дакции: «10,00 г препарата помещают в коническую колбу»; заменить слова: «микробюретки» на «бюретки»;

второй абзац изложить в новой редакции: .«Препарат считают соответст­вующим требованиям настоящего стандарта, если объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, не будет превышать для препарата чистый для анализа и чистый — 0,25 см³, раствора соляной кислоты для препарата чистый для анализа и чистый — 0,13 см³».

(Продолжение см. с. 262)

Пункт 3.6. Наименование изложить в новой редакции: «3.6. Определе­ние массовой доли общего азота»;

второй абзац. Заменить слова: «0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу» на «0,50 г препарата по­мещают в круглодонную колбу |ч-2’—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82)»;

третий абзац. Заменить слова: «азота из нитратов, нитритов и др.» на «общего азота»; .

четвертый абзац исключить. -

Пункт 3.7. Второй абзац до слова «растворяют» изложить в новой редак­ции: «При этом 1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—18 ТХС (ГОСТ 25336—82)»; <

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,02 мг». :

Пункт 3.8. Второй абзац. Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «5,00 г препарата»;

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,010 мг».'

Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции: -

«3.9.1. Посуда, реактивы и растворы

Колбы Кн-2—100—22 ТХС и Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74. - ’

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 10 %. .

Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212—76.

Магний хлористый 6-водный, раствор, не содержащий Ва; готовят следую­щим образом: 15,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—100—22 ТХС (с меукой на 60 см³), растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 6 см³ раствора сер­ной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 18—20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр- «синяя лента». Для приготовления каждого ргґствора сравнения берут 20 см³ фильтрата».

Пункт 3.9.2 до слов «(с меткой на 30 см³)» изложить в новой редакции: «5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС»; "

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,05 мг Ва».

Пункт 3.10. Второй абзац до слова «растворяют» изложить в новой редак­ции: «3,00 г препарата помещают в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74)»;

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,006 мг».

Пункт 3.11.1'изложить в новой редакции: •

«3.11.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофото­метр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными чувствительностью и точностью.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6(7)—2—5-й 6(7)—2—10.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в квар­цевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

. Растворы, содержащие Na и К; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствую­щим разбавлением получают раствор'А с массовой концентрацией Na 0,1 мг/см’ и раствор Б с массовой концентрацией К 0,01 мг/см.³.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде».

Пункт 3.11.2.1. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «Для определения массовой доли примеси натрия 0,100 г препарата помещают в мерную колбу»; -

второй абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «Для определения, массовой доли примеси калия 1,00 г препарата помещают в мер­ную колбу».

' (Продолжение см. с. 263)Пункт 3.11.2.2. Первый, второй абзацы. Исключить слова: «вместимостью 100 см³»; заменить слово: «количества» на «объемы»;

таблица 2. Головка. Заменить слова: «Концентрация натрия в виде добавок в растворе сравнения, мг/100 см³» на «Масса натрия, введенного в 100 см³ раствора сравнения, мг»;

таблица 3. Головка. Заменить слова: «Концентрация • калия в виде добавок в растворе сравнения мг/100 см³» на «Масса калия, введенного в 100 см³ раствора сравнения, мг». . ,

Пункт 3.11.4. Третий абзац исключить;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое рас­хождение, равное^-10 %..

Допускаемая относительная суммарная погрешность ревультата анализа ±5 % при доверительной вероятности У³ = 0,95».

Пункт 3.13. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение про­водят по ГОСТ 10485—75 методом с применением бромнортутной бумаги в, С' -.окислой и солянокислой среде»;

' (Продолжение изменения к ГОСТ 4209—77)

■ второй абзац. Заменить слово: «бумажки» На «бумаги» (2 раза);

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,0003 мг As»;

дополнить абзацем: «При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде». .

Пункт 3.14. Второй абзац до слова «растворяют» изложить в новой ре­дакции: «При этом 5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—18 ТХС (ГОСТ 25336—82)»;

- исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1». '

Пункт 6.1 изложить в новой редакции: «6.1. Хлористый 6-водный магний вызывает заболевания органов дыхания и пищеварения».

Пункт 6.2, Заменить слово: «меры» на «правила».

Пункт 6.3. Исключить слово: «механической»; дополнить словами: «Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу».

(ИУС Ns 10 1988 г.)

/ бЛ '. ■ 'Изменение № 3 ГОСТ 4209—77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Техни­ческие условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сер­тификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

Дата введения 1995—07—01

Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 203,30»;

дополнить абзацем: «Допускается изготовление 6-водного хлористого маг­ния по приложению 1 и проведение анализов по приложению 2».

Пункт 3;Л:а изложить в новой редакции: «3i.Ha. Общие указания по прове* дению анализа — по ГОСТ 27О,2і5і—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1,. Заменить значение: 360 на 3(80.

Пункт Зі.2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Опреде­ление проводят по ГОСТ '10319(81—76 сразу же после вскрытия банки.

При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вмести­мостью 260 см³, растворяют в ‘100 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 103(18—76,

Масса 6-водного хлористого магния, соответствующая 1 см³ раствора три* лона Б концентрации точно с (du-Na-ЭДТА) =0,05 моль/дм* (0,05 М), состав* ляет 0,010117 г»;

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р = 0,96і».

Пункт Зі.ЗД. Третий абзац. Заменить обозначение: 1 (Зі)—ТОО на 1(3)—Д00—2.

Пункт Э.Зі.,2, дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная по­грешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р=0.®», Пункт 3.5. Заменить слово: «кислоты» на «кислот».

Пункт 3.5.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Бюретка вмести* мостью 1 см³ и ценой деления 0,Oil, ом³»;

третий абзац. Заменить обозначение: 1(3)—50 на 1 (3)—50—2;

шестой,, седьмой абзацы. Заменить слово: «концентрации» на «молярной концентрации»; дополнить словами: «готовят по ГОСТ 2|5|794Л—83».

Пункт 3.6,. Второй абзац. Заменить слова: «0,50 г препарата помещают в

(Продолжение см. с. 24) круглодонную колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82)» на «0,50 г препа­рата помещают в круглодонную колбу прибора для определения аммиака ди­стилляцией»;

шестой абзац. Заменить слово: «азота» на «общего азота».

Пункт 31.7. Второй абзац.. Заменить слова: «в колбу Кн-:2—50^18 ТХС (ГОСТ 253316—82.)» на «в коническую колбу вместимостью 50 см⁸».

Пункт 3.8. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 5,00 г пре­парата помещают в мерную колбу, растворяют в 15 см³ воды и далее опреде­ление проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибтенозого комплекса фотометрически»;

шестой абзац. Заменить слово: «заканчивать» на «проводить»;

седьмой абзац. Заменить слово: «заканчивают» на «проводят».

Пункт 3.9.1. Первый абзац. Заменить обозначение: Кн-2—50 — 18 ТХС на Кн-2—50—18(22) ТХС;

второй абзац изложить в новой редакции: «Пипетки вместимостью 1 и І0 см³»;

третий абзац. Заменить обозначение: 1(3)—50 на 1(3)—59—2;

шестой абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³ Ва»;

седьмой абзац. Заменить слова: «в колбу Кн-2—100—22 ТХС (с меткой на 60 см³)» на «в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 60 см³)».

Пункт 3.9.2. Первый абзац. Заменить слова: «в колбу Кн-2,—50'—і2і2 ТХС» на «в коническую колбу вместимостью 50 см³».

Пункт ЗЛО. Второй абзац. Заменить слова: «мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74)на «мерную колбу вместимостью 50 см³»;

седьмой абзац. Заменить слово: «заканчивается» на «заканчивают».

Пункт З.Л'1.1. Пятый абзац изложить в новой редакции: «Пипетки вмести­мостью 5 и 10 см³»;

шестой абзац. Заменить слово: «вторично» на «дважды».

Пункт ЗЛ 1.2.2,. Исключить слово: «каждая» (2 раза).

Пункт 3.1111.3. Заменить слова: «содержания» на «массовых долей»; «мак­симального содержания» на «максимальных массовых долей».

Пункт 3.13. Первый абзац дополнить словами: «Масса навески препарата составляет '1,50 г»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Препарат считают соответствую­щим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одно­временно с анализируемым и содержащим в таком же объеме».

Пункт 3.14. Второй абзац. Заменить слова: «в колбу Кн-2—50—1® ТХС (ГОСТ 26336—82)» на «в коническую колбу вместимостью 50 см’».

(Продолжение см. с. 25)Пункт 4.1. Заменить значение: 3000 г на 3 кг.

Пункт 6.3. Заменить слова: «общей приточно-вытяжной вентиляцией» на «непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией».

Пункт 6.4. Заменить слово: «меры» на «правила».

Стандарт дополнить приложениями — 1,2:

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

И СО 6353—2—83 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические
условия. Первая серия

Р 16. Магний хлористый 6-водный MgCl₂-6H₂O.

Относительная молекулярная масса 203,31

Р 16.1. Т е х н и ч е с к и е требования

Массовая доля 6-водкого хлористого магния (MgCl₂-6H₂O), %, не менее . . . 9Л¹'

pH раствора препарата с массовой долей

5,0 —6,5

Массовая доля Лосфатов (РО₄), %, не » более 0,0005

Массовая доля cj зьфатов (SO₄), %, не более- ........ 0,002

Массовая доля обінего азота (N), %, нс более 0,002

Массовая доля бария (Ва), %, не более 0.005

Массовая доля кальция (Са), %, не более 0.01

Массовая доля меди (Си), %, не более . О’,0005

Массовая доля железа (Йе), %, не более 0^!,0005

ЛІассовая доля свинца (РЬ), %, не более О¹,0005

Массовая доля калия (К), %, не более . 0,005

Массовая доля натрия (Na), %, не более . 0,005

Р 16.2. Приготовление анализируемого раствора

40 г препарата растворяют в 100 см³ воды и разбавляют до 200 см⁸ (ра­створ должен быть чистым и бесцветным).

Р 16.3. Методы анализа

Р 16.3.1. Определение массовой доли 6-водного хлористого магния

Около 0,8000 г препарата растворяют в 100 см³ воды.

К полученному раствору добавляют 1 г хлористого аммония, 1 см⁸ раство­ра аммиака, 0,04 г эриохрома черного Т (смесь) и титруют раствором динатрие- вой соли этилендиаминтетрауксусчой кислоты концентрации с 1/2 (ди-Na- ЭДТА) — 0.2 моль/дм³ до голубой окраски.

1,,0О см⁸ раствора ли-К’а-ЭДТА концентрации с 1/2 (ди-Ыа-ЭДТА) = —0,2 моль/дм³ соответствует 0,02033 MgCl₂-6H₂O.

Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.