---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (II) СЕРНО-КИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4462-78

И

БЗ 5-92

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.732’226-41:006.354 Группа Л5»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ

4462—78

ОБАЛЬТ (II) СЕРНО-КИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Cobalt (II)-sulphate heptahydrate.

Specification

ОКП 262222 0360 07

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на7-водный серно­кислый кобальт (II), представляющий собой розовокрасные кри­сталлы, медленно растворимые в воде.

Формула CoS04'7H₂0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 281,09.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 7-вОдный серно-кислый кобальт (II) должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.

   2. П

      Издание официальное
      ★

      о физико-химическим показателям 7-водный серно-кис­лый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменением

Таблица 1

Примечание. Препарату квалификации «чистый» с массовой долей не более 0,006 % N1 присваивается название квалификации «чистый без никеля» (ОКПІ 26 2222 0371 04,).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю кальция и цинка изготовитель определяет лериодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы общего на­значениям 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим лределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с #ацбольщим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап- ^ратуры пр цдассу трццортц и реактивов по качеству не ниже оте- ^ергверных-

^Изм- ^л О-

- . (Измененная редакция, Изм. № 1).

При этом 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ' 1770—74) вместимостью 250 см³, расТворйют в воде, объем раст­вора доводят водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора помещают пипеткой (ГОСТ' 29227—91) в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью¹ 250 см³, прибавляют около 75 см³ воды и далее определение про­водят по ГОСТ .10398—76.

Масса 7-водного серно-кислого кобальта, соответствующая! 1 мл раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации с(ди-Ца-ЭДТА) = =0,05 моль/дм³ равна 0,014055 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336—82.

Стакан В (Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см® воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раст­вор на водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать;.

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25 % для препарата чистый для анализа и ± 15 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р=0,95.

При этом 0,50 г препарата помещают в колбу (К-2—250— -—34 ТХС по ГОСТ 25336—82) прибора для отделения аммиака дистилляцией, прибавляют воду и далее определение пррводят фо­тометрическим или визуально-колориметрическим методом, ис­пользуя для анализа аликвотную часть отогнанного раствора, со­ответствующую 0,05 г препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый ■— 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ про­водят фотометрическим методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770—74) вместимостью 25 см³, растворяют в 15 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (спо­соб 1), измеряя значение оптической плотности по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 1,00 г препарата и 1,0 см³ раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый ' — 0,03 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % среднего арифметического для препарата чистый для анализа и 10 % для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата чистый для анализа и ±10 % для препарата чистый.

Допускается проводить определение визуально-нефелометри­ческим методом (способ 2). При этом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный. от хлори- , дов раствор, который готовят следующим образом: ‘4,00 г препара­та растворяют в 60 см³ воды, прибавляют 8,0 см³ раствора азот­ной кислоты с массовой долей 25 % и 4,0 см³ раствора азотно­кислого серебра. Раствор перемешивают и оставляют в покое. Через 16—18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Для приготовления раствора сравнения бе­рут 18 см³ фильтрата.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ и проводят отделение железа в виде гидроокиси раство­ром аммиака в присутствии хлористого аммония. Фильтрат и про­мывные воды отбрасывают.

Промытый осадок растворяют на фильтре 2 см³ горячего раст­вора соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды, содержащие примесь Fe, собирают в мерную колбу вместимостью 100 см³, до­водят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее опреде­ление проводят сульфоеалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый —0,025 мг.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на массу железа в применяемых количествах реактивов,’определяе­мую контрольным опытом,.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % среднего арифметического для препарата чистый для анализа и 10 % для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30 % для препарата чистый для анализа и ±20 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р=0,95.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумно­жителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается примене­ние других приборов с аналогичными метрологическими характе­ристиками.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных.прибо­ров.

Горелка.

Распылитель.

Колбы 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227—91.

Кобальт (II) серно-кислый 7-водный по настоящему стандар­ту, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные массы примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5 % — раствор А.

Растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см³ Na, К и Са — раствор Б.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализован­ная.

Все растворы а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, доводят объем раствора водой до метки и тщательно переме­шивают.

Приготовление растворов сравнения.

В пять мерных колб помещают по 25 см³ воды, по 25 см³ ра­створа А (соответствуют 1 г препарата) и указанные в табл. 2 объемы раствора Б. Доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

3.7.1; 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na —589,0—589,6 нм, К—766,5 нм и Са—422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализи­руемых растворов и растворов сравнения.