Ртуть йодна — згідно з чинними нормативними документами.
Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221.
Толуол — згідно з чинними нормативними документами.
Тимол — згідно з чинними нормативними документами.
Дозволено використовувати засоби вимірювальної техніки, випробовувальне та допоміжне обладнання з технічними й метрологічними характеристиками не нижчими, ніж зазначені, повірені й атестовані в установленому порядку, а також матеріали та реактиви за якістю, не гіршою зазначеної.
ПРАВИЛА ГОТУВАННЯ ДО ВИПРОБОВУВАННЯ
Для готування робочих буферних розчинів згідно з ДСТУ 7274 застосовують здистильовану воду, яка не містить вуглекислоти.
Для готування робочих буферних розчинів застосовують реактиви кваліфікації хімічно чисті (х.ч.) або чисті для аналізу (ч.д.а.) спеціально підготовлені. Готування реактивів і вихідних розчинів наведено в таблиці 1.
Маси наважок препаратів зважують з похибкою не більше ніж 0,001 г.
Для приготування вихідних розчинів застосовують калібровані мірні колби згідно з ГОСТ 1770, поградуйовані (відкалібровані) згідно з ГОСТ 8.100.
Зазначені в таблицях 2—13 об’єми вихідних розчинів соляної кислоти та гідроксиду натрію подано для розчинів молярної концентрації.
Вихідні розчини після ретельного перемішування переносять у сухі склянки зі щільно притертими пробками.
Вихідні розчини для готування буферних розчинів відмірюють за температури (20 + 2) °С за допомогою бюреток першого або другого класу точності згідно з ГОСТ 29251 (ИСО 385-1), попередньо відкаліброваних згідно з ГОСТ 8.100.
За необхідності перевіряння середовища будь-якого розчину pH цього розчину вимірюють за допомогою pH-метра, попередньо перевіреного й відкаліброваного за зразковими буферними розчинами, виготовленими згідно з ГОСТ 8.134 і ДСТУ ГОСТ 8.135.
Виміряні значення pH для робочих буферних розчинів мають відрізнятися від величин, наведених у таблицях 2—13, не більше ніж на 0,1 pH.
Готування робочих буферних розчинів наведено в таблицях 2—11, а розчинів з визначеним показником pH — у таблицях 12—13.
За необхідності готування буферних розчинів зі значенням pH, проміжним між двома найближчими значеннями, наведеними в таблицях 2—13 , кількість вихідних розчинів знаходять методом інтерполяції.
Для готування буферних розчинів може бути використано ампули з визначеною наважкою речовини.
У цьому разі вміст ампули безпосередньо розчиняють у визначеному об’ємі води відповідно до інструкції, прикладеної до ампули.
ГОТУВАННЯ РЕАКТИВІВ ТА ВИХІДНИХ РОЗЧИНІВ
|
Готування реактивів та вихідних розчинів наведено в таблиці 1.№ пор. |
Назва реактиву, формула |
Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив |
Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року |
Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3 |
Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3 |
Готування основного розчину |
|
1 |
Калій фталевокислий (калій біфталат) (калій гідрогенфталат) С8Н5О4К |
Згідно 3 чинними нормативними документами |
204,22 |
0,2 |
Наважку 70 г фталевокислого калію розчиняють у 200 см3 гарячої води (кристалізацію проводять за температури не нижче ніж 35 °С). Отримані кристали висушують до постійної маси за температури від 110 °С до 115 °С. Примітка. За наявності препарату із вмістом основної речовини від 99,9 % до 100,0 % попереднього підготування речовини не проводять |
Наважку фталевокислого калію масою 40,846 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об’єм розчину доводять здистильованою водою до позначки |
|
2 |
Калій фосфорнокислий однозаміщений (калій дигідрогенфосфат) КН2РО4 |
ГОСТ 4198 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия |
136,09 |
0,1 |
Наважку 100 г фосфорнокислого калію розчиняють у конічній колбі місткістю 500 см3 в об'ємі 150 см3 здистильованої води під час нагрівання до кипіння. Розчин фільтрують гарячим. За постійного перемішування фільтрат охолоджують до температури 10 °С. Потім додають 150 сма етилового спирту. Кристали, які виділилися за постійного помішування фільтрату, відфільтровують на лійці Бюхнера і знову перекристалізовують за таких самих умов: кристали висушують до постійної маси за температури (110 ± 5) °С. Примітка. За наявності препарату із вмістом основної речовини від 99,9 % до 100,0 % попереднього підготування речовини не проводять |
Наважку перекристалізованого калію фосфорнокислого масою 13,609 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об’єм розчину доводять здистильованою водою до позначки. Для стабілізації розчину додають 3—4 краплі толуолу або кристалик тимолу. Примітка. У разі роботи з водневим електродом додавання тимолу для стабілізації не дозволено |
|
от Таблиця 1 — Готування речовин вихідних розчинів № пор. |
Назва реактиву, формула |
Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив |
Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року |
Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3 |
Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3 |
Готування основного розчину |
|
3 |
Калію хлорид KCt |
ГОСТ 4234 Калий хлористый. Технические условия |
74,55 |
0,1 0,2 |
Реактив прожарюють у муфельній печі в платиновому тиглі за температури 500 °С до постійної маси |
Для розчину з молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 наважку масою 7,455 г отриманого реактиву розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об'єм розчину доводять здистильованою водою до позначки. Для розчину з молярною концентрацією 0,2 моль/дм3 наважку масою 14,91 г отриманого реактиву розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об'єм розчину доводять здистильованою водою до позначки |
|
4 |
Кислота амінооцтова C2H5O2N |
ГОСТ 5860 Кислота аминоуксусная. Технические условия |
75,07 |
0,1 |
Реактив попереднього приготування не потребує |
Наважки амінооцтової кислоти масою 7,507 г і хлориду натрію масою 5,845 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об'єм розчину доводять здистильованою водою до позначки. Для стабілізації розчину додають 3—4 краплі толуолу або кристалик тимолу. Примітка. У разі роботи з водневим електродом додавання тимолу не дозволено |
|
№ пор. |
Назва реактиву, формула |
Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив |
Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року |
Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3 |
Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3 |
Готування основного розчину |
|||
|
5 |
Кислота лимонна СбН8О7 ■ Н2О |
ДСТУ ГОСТ 908 Кислота лимонна моногідрат харчова. Технічні умови |
210,14 |
0,1 |
Реактив попереднього приготування не потребує |
Наважку лимонної кислоти масою 21,014 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об'єм розчину доводять здистильованою водою до позначки. Для попередження появи плісняви потрібно додати в розчин кристалик тимолу або кілька міліграмів йодної ртуті (HgJ2). Примітка. У разі роботи з водневим електродом додавання тимолу не дозволено |
|||
|
6 |
Кислота соляна (кислота хлоридна) НС£ |
ГОСТ 3118 Кислота соляная. Технические условия |
36,46 |
0,1 і 1 |
|
Розчини готують відповідним розбавленням концентрованої соляної кислоти або використовують ампули, які містять-визначену кількість соляної кислоти. |
|||
|
|
Густина концентрованої кислоти, г/см3 |
Об'єм кислоти, см3 |
|||||||
|
для розчину молярної концентрації 0,1 моль/дм3 |
для розчину молярної концентрації 1 моль/дм3 |
||||||||
|
1,17 |
9 |
90 |
|||||||
|
1,19 |
8,5 |
85 |
|||||||
|
|
Об’єм кислоти 9 см3 або 8,5 см3 (90 см3 або 85 см3) повільно вливають у здистильовану воду в мірну колбу місткістю 1 дм3 і доводять об’єм розчину здистильованою водою до позначки. Коефіцієнт поправки встановлюють об’ємним методом по вуглекислому натрію за наявності індикатора метиленового оранжевого |
||||||||
|
№ пор. |
Назва реактиву, формула |
Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив |
Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року |
Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3 |
Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3 |
Готування основного розчину |
|
7 |
Кислота оцтова (ацетатна, етанова) від 99 % до 100 % СН3СООН |
ГОСТ 61 Кислота уксусная. Технические условия |
60,05 |
0,2 |
Реактив попереднього приготування не потребує |
Наважку оцтової кислоти масою 12,010 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об'єм розчину доводять здистильованою водою до позначки |
|
8 |
Кислота бурштинова СзНцОд |
ГОСТ 6341 Кислота янтарная. Технические условия |
118,09 |
0,05 |
Наважку масою 100 г бурштинової кислоти розчиняють у конічній колбі в об’ємі 165 дм3 здистильованої води під час кипіння. Розчин фільтрують крізь лійку з обігрівом, постійно перемішуючи фільтрат. Після охолодження розчину кристали відфільтровують на відсмоктувальній лійці й знову перекристалізовують за таких самих умов. Кристали висушують за температури 100 °С до постійної маси. Примітка. За наявності препарату із вмістом основної речовини від 99,9 % до 100,0 % попереднього підготування речовини не проводять |
Наважку бурштинової кислоти масою 5,905 г розчиняють у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1 дм3. Об'єм розчину доводять здистильованою водою до позначки. Для стабілізації розчину додають один кристал тимолу. Примітка. Під час роботи з водневим електродом стабілізований розчин не використовують |
|
№ пор. |
Назва реактиву, формула |
Позначення та назва нормативного документа, згідно з яким випускають реактив |
Молекулярна маса за міжнародними атомними масами 2005 року |
Концентрація реактиву розчинів, моль/дм3 |
Попереднє підготування вихідної речовини до аналізування, моль/дм3 |
Готування основного розчину |
|
9 |
Натрію гідроксид NaOH |
ГОСТ 4328 Натрия гидроокись Технические условия |
40,00 |
1,0 0,2 0,1 |
Наважку масою 250 г натрію гідроксиду розчиняють у фарфоровій склянці в об’ємі 250 дм3 здистильованої води. Після охолодження розчин переливають у поліетиленові або скляні флакони, покриті парафіном, з поліетиленовою пробкою. Витримують протягом 15—20 діб до повного випадіння осаду вуглекислого натрію, не розчинного у розчині гідроксиду натрію зазначеної концентрації. У відстояному прозорому розчині встановлюють вміст гідроксиду натрію титруванням. Для цього об'єм розчину 1 см3 розбавляють здистильованою водою до об’єму 50 см3 і титрують одномолярним розчином кислоти (сірчаної або соляної) за наявності однієї краплі розчину метилового оранжевого. 1 см3 точно одномолярного розчину кислоти відповідає 0,04 г гідроксиду натрію |
Розчини готують відповідним розбавленням об'ємів концентрованого розчину гідроксиду натрію. Розчин гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3 містить 4,0 г реактиву натрію гідроксиду. Розчини гідроксиду натрію молярної концентрації 0,2 моль/дм3 та 1 моль/дм3 відповідно містять 8,0 г та 40,0 г реактиву натрію гідроксиду. Відміряні об'єми концентрованого розвину гідроксиду натрію поміщають у мірну колбу місткістю 1 дм3 та доводять об'єм розчину здистильованою водою до позначки |
