2829.1-94
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ
ЛОМ И ОТХОДЫ
ДРАГОЦЕННЫХ
МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методы определения золота
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ УКРАИНЫ
КиевПРЕДИСЛОВИЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным инспиутом цветных металлов (ДонИЦМ)
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Украины N? 260 от 31 октября 1994 г.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
РАЗРАБОТЧИКИ: А. М. Апанасенко, канд. техн, наук; Г. С. Коваль; Л. В. Кукса; В. Г. Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Малыхина; Л. И. Не- тименко; Л. Г. Скрябина, канд. техн, наук (руководитель разработки)
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью иля частично тчкпронтвелен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Украины
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения I
Нормативные ссылки . |
Общие требования 3
Фотометрический метод 4
Сущность метода 4
Аппаратура, реактивы и растворы 4
Проведение анализа 5
Обработка результатов б
Пробирно-химический метод (при массовой доле золота от50 % до 99 %) 7
Сущность метода 7
Аппаратура, реактивы и растворы 7
Подготовка пробы 7
Проведение анализа 7
Обработка результатов 8
Пробирно-химический метод (при массовой концентрации золота от 0,5 г/дм3 до 10 г/дм3) ' 9
Сущность метода 9
Аппаратура, реактивы и растворы 9
Проведение анализа 9
Обработка результатов 10
Приложение А 11
t
Приложение Б 12ДСТУ 2829.1—94
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ
ЛОМ И ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методы определения золота
БРУХТ ТА ВІДХОДИ ДОРОГОЦІННИХ МЕТАЛІВ 1 СПЛАВІВ
Методи визначення золота
SCRAP AND WASTE OF PRECIOUS METALS AND ALLOYS
Methods for determination of gold
Дата введения 1996—01 —01
Область применения
Настоящий стандарт распространяется на лом и отходы драго- ценных металлов и сплавов и устанавливает методы анализа проб лома изделии из золота, методы определения золота в пробах лома изделий из его сплавов, в пробах лома изделий из серебра, платины, палладия и их сплавов, а также фотометрический метод определения золота (при массовой доле от 0,5 % до 2 %) в анодном шламе. Стандарт устанавливает также пробирно-химические методы определения золота в пробах отходов шламов от фильтрации электролита золочения, металлических отходов гальванического производства золочения: бракованных деталей, отходов от подвесных приспособлений (при массовой доле от 50 % до 99 %) и в пробах электролита золочения (при массовой концентрации от 0,5 г/дм’ до 10 г/дм’).
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металлов и силанов. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 1012—72 Бензины авиационные. Технические условия
ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3778—77 Е Свинец. Технические условия
ГОСТ 4160—74 Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6835—80 Золото и золотые сплавы. Марки
ГОСТ 10929—76 Е Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12225—80 Палладий. Методы анализа
ГОСТ 12226—80 Платина. Методы анализа
ГОСТ 12550.2—82 Сплавы палладиево-иридиевые. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12551.2—82 Сплавы платнно-медные. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12552.2—77 Сплавы платино-никелсвые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12553.2—77 Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12554.2—83 Сплавы платино-рутениевые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12555.2—83 Сплавы серебряно-платиновые. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12558.2—78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12559.2—82 Сплавы платино-иридисвые. Методы спектрального анализа
ГОСТ 12560.2—78 Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые. Метод спектрального анализаГОСТ 12561.2—78 Сплавы палладиево-серебряно-медные. Метод спектрального анализа
ГОСТ 12562.1—82 Сплавы золото-платиновые. Метод определения золота
ГОСТ 12563.1—83 Сплавы золото-палладиевые. Метод определения золота
ГОСТ 12564.1—83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия, платины
ГОСТ 17234—71 Золотые сплавы. Метод определения массовой доли золота и серебра
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22159—76 Гидразин дигидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 22180—76 Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 27973.1—88 Золото. Методы атомно-эмиссионного определения примесей
ГОСТ 27973.2—88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
ГОСТ 27973.3—88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа
ГОСТ 28353.1—89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа
ГОСТ 28353.2—89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой
ГОСТ 28353.3—89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа
Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ДСТУ 2829.0.
Анализ проб лома изделий из золота проводят по ГОСТ 27973.1 — ГОСТ 27973.3.
Содержание золота в пробах лома изделий из золото-пла- тнновых сплавов определяют по ГОСТ 12562.1, из золото-палладиевых сплавов — по ГОСТ 12563.1, из золото-палладиево-платиновых сплавов — по ГОСТ 12564.1, из сплавов золота (золото-серебряно-медных, золото-медных, золото-серебряных) — по ГОСТ 17234, из серебра — по ГОСТ 28353.1 — ГОСТ 28353.3, из палладиево-серебряных сплавов — по ГОСТ 12558.2, из серебряно-платиновых сплавов — по ГОСТ 12555.2, из платины — по ГОСТ 12226, из платино-никелевых сплавов — по ГОСТ 12552.2, из платино-палладиевых сплавов — по ГОСТ 12553.2, из платино-медных сплавов — по ГОСТ 12551.2, из платино-руте- ниевых сплавов — по ГОСТ 12554.2, из платино-родиевых сплавов — по ГОСТ 12556.2, из платино-иридиевых сплавов — по ГОСТ 12559.2, из палладия — по ГОСТ 12225, из палладиево-иридиевых сплавов — по ГОСТ 12550.2, из палладиево-серебряно-кобальтовых сплавов — по ГОСТ 12560.2, из палладиево-серсбряно-медных сплавов — по ГОСТ 12561.2.
Фотометрический метод
Сущность метода
Метод основан иа измерении оптической плотности раствора комплексного соединения золота с бромидом калия, экстрагируемого диэтиловым эфиром из солянокислого раствора.
Серебро отделяют осаждением соляной кислотой.
Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
колориметрические пробирки вместимостью 30 см’ с притертой пробкой;
кислота азотная — по ГОСТ 4461 и разбавленная Г. 1;
кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:40 и 1:5;
кислота серная — по ГОСТ 4204;
смесь кислот 1: соляную и азотную кислоты смешивают в соотношении 3:1;
смесь кислот 2 готовят следующим образом: к 100 см’ воды осторожно, при охлаждении, приливают 100 см’ серной кислоты, 100 см’ азотной кислоты и перемешивают;
калия бромид — по ГОСТ 4160;
натрия хлорид — по ГОСТ 4233;
диэтиловый эфир — по нормативной документации;
золото — по ГОСТ 6835;
стандартные растворы золота:
раствор А: 0,1 г золота металлического растворяют в 20 см’ смеси кислот (1) при нагревании, раствор упаривают до объема 3 —см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:5, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г золота;
— раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г золота.
Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора азотной кислоты и разлагают при слабом нагревании до прекращения выделения оксидов азота. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты, выдерживают 25 — 30 мин при слабом нагревании, добавляют 0,5 г хлорида натрия и упаривают до объема 5 см3. Обрабатывают двіі раза соляной кислотой по 5 см3, упаривая до влажных солей. Прибавляют 50 см3 воды, доводят до кипения и сразу же фильтруют в стакан вместимостью 250 см3 через фильтр «синяя лента» с фильтробумажной массой, предварительно промытый соляной кислотой, разбавленной 1:40. Осадок на фильтре промывают 2 — 3 раза соляной кислотой, разбавленной 1:40. Полученный раствор (фильтрат 1) упаривают до объема 5 см3. Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось разложение пробы, прибавляют 10 см3 смеси кислот (2) и растворяют осадок при нагревании до выделения густых паров диоксида серы. Стакан охлаждают, осторожно по стенке стакана прибавляют 4 — 5 капель аэотйой кислоты и снова нагревают до густых паров диоксида серы. Операцию прибавления азотной кислоты повторяют до полного растворения хлорида серебра. Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, 100 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Затем к раствору осторожно по каплям прибавляют 3 см3 соляной кислоты и сразу же фильтруют в стакан с упаренным фильтратом 1 через фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей соляной кислотой, разбавленной 1:40.
Осадок хлорида серебра на фильтре промывают 5 — б раз этим же раствором горячей кислоты.
Фильтр с осадком хлорида серебра переносят в стакан вместимостью 250 см3 и далее ведут анализ согласно 4.3.2 и 4.4 ДСТУ 2829.2.Фильтрат упаривают до влажных солей. Прибавляют 20 см* раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят этим же раствором кислоты до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,1 г бромида калия, доводят водой до объема 20 см3, хорошо перемешивают, приливают 3 см3 диэтилового эфира и встряхивают 1 минуту. Сливают органический слой и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, в который не добавляют раствор золота.
Для построения градуировочного графика в шесть колориметрических пробирок помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, прибавляют 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2; 0 см3 соляной кислоты, 0,1 г бромида калия, доводят водой до объема 20 см3, перемешивают и далее поступают, как указано в 4.3.2.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям золота строят градуировочный график в координатах «значение оптической плотности — масса золота, г».
Обработка результатов
Массовую долю золота (х) в процентах рассчитывают по формуле
(1)
где mi — масса золота, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора 4.4.2 Расхождение результатов трех параллельных определений и результатов анализа одной и той же пробы не должно превышать допускаемых (доверительная вероятность 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
|
Массовая доля золота |
Абсолютное допускаемое расхождение |
|
|
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|
|
От 0,5 до 1,0 включ. |
0,07 |
0,09 |
|
Св. 1,0 « 2,0 « |
0,15 |
0,20 |
5 Пробирно-химический метод
(при массовой доле золота от 50 % до 99 %)
Сущность метода
Метод основан на разложении пробы азотной кислотой и переведении золота в раствор с помощью смеси соляной и азотной кислот, восстановлении золота дигидрохлоридом гидразина с последующим его купелированием.
Аппаратура, реактивы и растворы:
кислота азотная — по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2;
кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20;
смесь кислот: соляную и азотную кислоты смешивают в отношении 3:1;
эганол — по ГОСТ 18300;
бензин авиационный Б-70 — по ГОСТ 1012;
спирто-бензиновая смесь: этанол и бензин смешивают в отношении 1:1;
натрия хлорид — по ГОСТ 4233;
гидразина дигидрохлорнд — по ГОСТ 22159, раствор 100 г/дм3;
серебра нитрат — по ГОСТ 1277, раствор 25 г/дм1;
свинец марки СО — по ГОСТ 3778;
фольга из снинца толщиной 0,3 — 0,5 мм;
капели из цемента, изготовленные согласно приложениям А и Б.
