---

7. Перед отбором пробы тару следует трижды ополоснуть исследуемой жидкостью. Для определения содержания масел на месте пробу следует отбирать в отдельную посуду, исключив операцию ее предварительного ополаскивания исследуемой жидкостью.

8. Рекомендации по консервации проб с помощью реактивов в зависимости от определяемого компонента указаны в табл. 2.

Таблица 2

Консервация проб

9. Тара и средства для отбора проб твердых или сыпучих продуктов (накипи, шлама и т.п.) должны быть выполнены из материалов, исключающих воздействие на них исследуемого продукта.

10. Среднюю пробу твердых или сыпучих продуктов отбирают методом квартования смеси не менее трех разовых проб.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
ПЕРЕЧЕНЬ ОСНОВНЫХ РЕАКТИВОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79*.

Алюминий азотнокислый 9-водный по ГОСТ 3757-75*.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75*.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768-89.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78*.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75*.

Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74*.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75*.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72*.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78*.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107-78*.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72*.

Водорода перекись по ГОСТ 177-88*.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79*.

Глицерин по ГОСТ 6259-75*.

Д(+)-глюкоза по ГОСТ 6038-79*.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77*.

2,2'-дипиридил.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89.

1,5-дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672-88.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147-74*.

Кадмий уксуснокислый 2-водный по ТУ 6-09-5446-89.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80*.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77*.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74*.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75*.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75*.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79*.

Калий сернистокислый пиро по ТУ 6-09-5312-86.

Калий сурьмяновиннокислый с массовой долей основного вещества не менее 99,5 % нерастворимых в воде веществ - не более 0,01 %,

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75*.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77*.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81.

Квасцы алюмокалиевые (калий-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4329-77*.

Квасцы железоаммонийные (железо-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77*.

Кислота аскорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69*.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80*.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77*.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77*.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78*.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75*.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78*.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76*.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77.

Марганец хлористый по ГОСТ 612-75*.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78*.

Метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83*.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77*.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156-76*.

Натрий N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71*.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77*.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76*.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76*.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78*.

1-нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703-90.

4-аминоантипирин с массовой долей основного вещества не менее 99 % и остатком после прокаливания не более 0,2 %.

Реактив Грисса по ГОСТ 4517-87.

Реактив Несслера по ГОСТ 4517-87.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78*.

Ртуть по ГОСТ 4658-73*.

Диметилсафранин с максимумом кривых светопоглощения (274±5) мм - для ультрафиолетовой области; (540±5) мм - для видимой области.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75*.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N, N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73*.

Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208-81*.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Сплав Деварда с массовой долей примеси азота не более 0,03 %.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73*.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74*.

о-Фенантролин сернокислый с массовой долей основного вещества не менее 98 % и остатком после прокаливания не более 0,05 %.

Фенол по ТУ 6-09-5303-86.

Цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88*.

Эфир этиловый технический плотностью 0,717 г/см³ с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Бромкрезоловый зеленый с массовой долей основного вещества не менее 90 %, нерастворимых в этиловом спирте веществ - не более 0,5 %.

Бромфеноловый синий с массовой долей основного вещества не менее 98 %, нерастворимых в этиловом спирте веществ - не более 0,5 %.

Дифенилкарбазон по ТУ 6-09-5205-85.

Триэтаноламин с показателем преломления при (20±0,1)°С - 1,4852 и массовой долей основного вещества не менее 97 %.

Кальцион - индикатор в трилонометрии.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76*.

Метиленовый голубой с массовой долей основного вещества не менее 80 %, нерастворимых в этиловом спирте веществ - не более 0,6 %.

Метиловый красный.

Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84.

Мурексид - индикатор в трилонометрии.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5169-84.

Эриохром черный Т - индикатор в трилонометрии.

Хромовый темно-синий - индикатор в трилонометрии, массовая доля нерастворимых в воде веществ - не более 0,1 %.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 - индикатор в трилонометрии.

Поправочные коэффициенты к молярной концентрации эквивалента С = 0,1 и для стандарт-титров:

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное
ТАРА И ИЗДЕЛИЯ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИ ХИМИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

Ареометры и цилиндры стеклянные по ГОСТ 18481-81*.

Бюретки, пипетки по ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-90, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91.

Цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770-74.

Термометры стеклянные ртутные для точных измерений по ГОСТ 13646-68*.

Термометры лабораторные стеклянные с взаимозаменяемыми конусами по ГОСТ 28498-90.

Часы песочные по ОСТ 25 11-38-84.

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147-80*.

Изделия из благородных металлов и сплавов по ГОСТ 6563-75*.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82*.

Плитка электрическая типа ЭПШ-1-0,8-220 по ГОСТ 14919-83*.

Шприцы медицинские инъекционные многократного применения по ГОСТ 22967-90*.

Шприцы медицинские инъекционные однократного применения по ГОСТ 24861-91.

Тара для отбора проб по ГОСТ 3885-73*.

Пинцеты по ГОСТ 21241-89.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Справочное
ФОРМУЛЫ ДЛЯ РАСЧЕТА ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

1. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений d_n рассчитывают на основании среднеквадратического отклонения результата анализа среднего из n параллельных определений _{концентраций раствора или твердого вещества по формуле:}

_{, (1)}

если d_n выражено в абсолютных единицах, и по формуле:

_{, (2)}

если d_n выражено в относительных единицах (%),

где d_n - допускаемое расхождение результатов параллельных определений соответственно в абсолютных и относительных единицах;

_{- среднеарифметическое из n определений концентрации определяемого компонента в растворе или твердом веществе;}

n - число параллельных определений;

_{- доверительная вероятность результата анализа;}

_{- фактор, зависящий от заданной доверительной вероятности результата анализа и выбранного числа параллельных определений. Значения приведены в табл. 1.}

Таблица 1

2. Среднеквадратическое отклонение среднеарифметического результата определения _{вычисляют по формуле:}

_{, (3)}

где S_i, - среднеквадратическое отклонение единичного определения, вычисляемого по формуле:

₍₄₎

где _.

_{- результат i-го единичного определения;}

n' - число результатов единичных определений (объем выборки);

_{- результат определения, вычисленный как среднеарифметическое n' результатов единичных определений.}

Примечание. При многократных единичных определениях должна быть обеспечена практическая независимость каждого из них.

3. Среднеквадратическое отклонение S результата косвенного определения величины X, являющейся функцией переменных у₁, у₂,…, у_m, соответствующее выражению:

X_i=F(y₁, y₂,…, y_m)

вычисляют по формуле:

_{, (5)}

где S₁, S₂,…, S_m - среднеквадратические отклонения результатов определения параметров у;

m - число переменных у, от которых зависит результат единичного определения (число суммируемых погрешностей).

Если погрешность измерения параметров у₁, у₂,…, у_m задается классами точности средств измерений по ГОСТ 8.401-80, то пределы допускаемой основной погрешности единичного определения концентрации вещества Δ устанавливают по формуле:

_{, (6)}

где Δу₁, Δу₂,…, Δу_m - пределы допускаемых основных погрешностей определения переменных у₁, у₂,…, у_m взятых с одинаковым знаком.

Гарантируемое среднеквадратическое отклонение результата единичного определения S_iг вычисляют по формуле:

_{, (7)}