ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
^-ГЛЮКОЗА
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 6038 — 79
И
Цена 3 коп.
здание официальноеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
У
Группа Л52
ДК 547.455.623-41 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
Д
ГОСТ
6038—79
окп 26 3932 0100 06
Срок действия с 01,07.80 до 01,07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив—D-глюкозу, которая представляет собой белый мелкокристаллический порошок; легко растворима в воде, мало растворима в этиловом спирте.
Показатели технического уровня, установленные, настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формулы: эмпирическая C6Hi2O6
структурная СН2ОН(СНОН)4
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—180,15.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
D-глюкоза должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
о физико-химическим показателям D-глюкоза должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.|
Наименование показателя |
Норма |
|
|
Частый для анализа (ч.д.а.) окп 26 3932 0102 04 |
Чистый (Ч.) окп 26 3932 0101 05 |
|
|
1. Удельное вращение раствора с массовой долей D-глюкозы 10% (ад), градусы |
52,5—53,0 |
52,5-53,0 |
Издание официальное
2—2275
|
Продолжение |
||
|
|
Норма |
|
|
Наименование показателя |
Чистый для анализа |
Чистый |
|
(ч.д.а.) |
(Ч.) |
|
|
|
окп |
окп |
|
|
26 3932 0102 04 |
26 3932 0101 05 |
|
2. Окрашенные и нерастворимые в воде вещества |
Должен выдери |
гивать испытание г. 4.4 |
|
3. Массовая доля потерь при высуши- |
|
|
|
вании, %, не более 4. Массовая доля остатка после про- |
0,1 |
1,0 |
|
каливания в виде сульфатов, %, не более б. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН3СООН), %, |
0,015 |
0,06 |
|
не более 6. Массовая доля сульфатов и сульфитов в виде сульфатов, %, не более |
0,007 0,002 |
0,015 0,01 |
|
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, |
||
|
не более
|
0,002 |
0,010 |
|
0,0001 (Хоадов |
0,0010 |
|
|
не более |
||
|
10. Массовая доля тяжелых металлов |
0,0001 |
|
|
(РЬ), %, не более 11. Декстрины, крахмал, лактоза |
0,0001 |
0,0005 |
|
Должны выдер- |
Не нормируются |
|
|
|
живать испыта- |
|
|
|
ние по п. 4.13 |
|
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
'2.1. При систематическом попадании в ротовую полость D-глюкоза в виде пыли может вызвать разрушение зубов; при попадании в наружный слуховой проход —воспаление, вследствие раздражающего действия органических кислот, образующихся из сахара; при попадании на кожу — дерматиты.
При работе с D-глюкозой следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки) от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
D-глюкоза—(горючее кристаллическое вещество. Взвешенная в воздухе беззольная пыль фракции 850 мк влажностью 9% взрывоопасна: фракция, содержащая 62% частиц размером 74 мк, имеет нижний предел взрываемости 15 г/м3, температуру самовоспламенения 520°С; фракция, содержащая 25% частиц размером 74 мк, имеет нижний предел взрываемости 50 г/м3. Пыль окисленной глюкозы имеет нижний предел взрываемости 75 г/м3, температуру самовоспламенения 850°С. Осевшая пыль пожароопасна.
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.
Допускается применение импортной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.
Определение удельного вращения раствора D-глюкозы проводят по ГОСТ 18995.3—73. При этом берут 10,00 г высушенного при 100—105°С препарата с последующим добавлением в анализируемый раствор 0,2 см3 раствора аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение окрашенных и. нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Пробирка Ш—16—450 ХС по ГОСТ 25336—82.
Проведение анализа
2,00 г препарата «чистый для анализа» или 1,00 г препарата «чистый» помещают в пробирку и растворяют в 10 см3 воды.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый раствор при сравнении с 10 см3воды, помещенными в такую же пробирку, будет бесцветным и прозрачным.
Определение массовой доли потерь при высушивании проводят по ГОСТ 14870—77 методом высушивания из навески 1,0000 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать.
для препарата квалификации чистый для анализа — 1 мг;
t*
для препарата квалификации чистый — 10 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
(Исключен, Изм. № 1).
Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г, для препарата квалификации чистый для анализа или 5,00 г для препарата квалификации чистый, прибавляя 1 см3 серной кислоты.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли железа, как указано в п. 4.10.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
(Исключен, Изм. № 1).
О п р ед ел єни е массовой доли кислот в пересчет енауксу с нуюкисл оту
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 я.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия из бюретки до появления розовой окраски раствора.
Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X) в процентах вычисляют по формуле
V-0,0006-100
пг ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00051%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,00025% пр» доверительной вероятности Р—0,95.Определение массовой доли сульфатов и сульфитов в виде сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 0,25 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—87) и кипятят до удаления паров брома. Раствор охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометричесним (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и сульфитов в виде сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 40 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическіим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 4.6, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 воды, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения остатка. Затем смывают часовое стекло, содержимое чашки количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), доводят объем раствора водой до 20 см3 и перемешивают. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
Определение массвой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым л содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As,
для препарата чистый — 0,0025 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двуххлористого олова с массовой долей 10% и 5 г цинка.
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), растворяют в 14 см3 воды при нагревании, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически, измеряя величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме:
10 г препарата, 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия- натрия и 2 см3 раствора гидроокиси натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
Испытание на отсутствие декстринов, крахмала, лактозы
Аппаратура и реактивы
Колба К-1—100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХШ-1 (2)—400—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.
