ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4168—79
Издание официальное
5 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваРедактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко
Сдано в наб. 25.08.89 Поди, в печ. 23.11.89 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,93 уч.-изд. л.
Тир. 4000 Цена 5 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1947.Г
ССР
ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАР
ГОСТ
4168—79
еактивыТехнические условия
Reagents. Sodium nitrate.
Specifications
ОКП 26 2112 0040 00
д
Срок действия
с 01.01.80
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый натрий, который представляет собой прозрачные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок белого цвета; гигроскопичен, хорошо растворим в воде, плохо растворим в спирте.
Формула NaNOs.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—84,99.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Азотнокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. !
По физико-химическим показателям азотнокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 198
|
9Наименование показателя |
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 0043 08 |
Норма Чистый дла анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0042 09 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0041 10 |
|
1. Массовая доля натрия азотнокислого (NaNO3), в высушенном препарате, |
99,8 |
99,8 |
99,8 |
|
'%, не менее 2. Массовая доля потерь при высу- |
|||
|
шивании, %, не более 3. Массовая доля нерастворимых В |
0,5 |
1,0 |
1,0 |
|
воде веществ, %, не более 4. Массовая доля нитритов (NOz), %, |
0,003 |
0,004 |
0,006 |
|
не более 5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, |
0,00005 |
0,0005 |
0,0010 |
|
не более 6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, |
-0,002 |
0,005 |
0,01 |
|
не более 7. Массовая доля хлоратов и перхло- |
0,0002 |
0,0005 |
0,0010 |
|
ратов (С1), %, не более 8. Массовая доля хлоридов (CI), °/о, |
0,001 |
0,003 |
0,006 |
|
не более 9. Массовая доля аммония (NH4), %, |
0,0005 |
0,0020 |
0,0050 |
|
не более 10. Массовая доля железа (Fe), %. |
0,001 |
0,002 |
0,005 |
|
не более 11. Массовая доля калия (К), °/о, йе |
0,0001 |
0,0002 Не нор- |
0,0005 Не норми- |
|
более 12. Массовая доля кальция (Са), %, |
0,002 |
мируется |
руется |
|
не более 13. Массовая доля магния (Mg), %, |
0,002 |
0,005 |
0,005 |
|
не более 14. Массовая доля мышьяка (As), %, |
0,001 |
0,002 Не норми- |
0,002 Не норми- |
|
не более 15. Массовая доля тяжелых металлов, |
0,00004 |
руется |
руется |
|
(РЬ), %, не более L 16. pH раствора препарата с массовой |
0,0002 |
0,0003 |
0,0005 Не норми- |
|
долей 5% |
5,0—7,5 |
5,0—7,5 |
руется |
(Измененная редакция, Изм. № 1),
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Азотнокислый натрий действует раздражающе на органы дыхания, слизистые оболочки и кожные покровы. При попадании внутрь организма изменяет состав крови.
При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и слизистые.
Азотнокислый натрий является окислителем в смеси с горючими материалами, легко воспламеняется и может сильно гореть. При загорании следует тушить большим количеством воды.
Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 420 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение' массовой доли азотнокислого натрия в высушенном препарате
Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Тигель низкий 4(3) по ГОСТ 9147—80.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Проведение анализа.
Около 1,0000 г препарата, предварительно растертого и высушенного при 130—140°С в течение 2—4 ч; взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого. десятичного знака), прибавляют 4 см3 раствора серной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную баню и постепенно нагревают до температуры около 300°С (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до исчезновения белых паров. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 600—800°С до постоянной массы, прибавляя перед прокаливанием в охлажденный тигель 0,1—0,2 г углекислого аммония.
Обработка, результатов
Массовую долю азотнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
v т,-1,1968-100
Л —■ ■■ ■ .
где mi — масса прокаленного остатка, г;
m — масса навески.препарата, Г;
1,1968 — коэффициент пересчета массы сернокислого натрия на массу азотнокислого натрия.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли потерь при высушивании
5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике (СВ-34/Ц2 или СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336—82), предварительно высушенном до постоянной массы и взвешенном (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Стаканчик с навеской помещают в сушильный шкаф и, сняв крышку, высушивают при 130°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать:
для препарата химически чистый — 25 мг,
для препарата чистый для анализа — 50 мг, ,
для препарата чистый — 50 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельцых определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Дойускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).Определение массовой доли нерастворимы х в воде веществ
Аппаратура и реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель-фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В (Н) -1—400 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрцвают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грамма^ записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,0 мг,
для препарата чистый — 3,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч. ±25%, для препаратов ч. д. а. и ч. ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли нитритов проводят по ГОСТ 10671.3—74. При этом 1,00 г препарата растворяют в 40 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нитритов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,0005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,0050 мг, для препарата чистый — 0,0100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нитритов определение проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147—80), растворяют в 10 см3‘ врды, прибавляют 6,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и выпаривают на водяной бане досуха. Содержимое чашки охлаждают и вновь прибавляют 6,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и выпаривают досуха. После охлаждения остаток растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя, лента», промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 100 см3, далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг SO4,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,
для препарата чистый — 0,10 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
В результат анализа вносят поправку на содержание сульфатов в 13 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 10 см3 реактива на фосфаты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовогО комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мгу
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли хлоратов и перхлоратов
Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1—100—14/23 или Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4 (5)—2—2, 6 (7)—2—5 (10) по ГОСТ 20292—74.
Тигель низкий 4 (3) по ГОСТ 9147—80.
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. , L
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., растворы с массовой долей 25 и 1 %.
Раствор массовой концентрации Cl 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации С1 0,1 и 0,01 мг/см3.
