ЗМІНА № 1 ГОСТ 26150-84 "Материалы и изделия строительные полимерные отделочные на основе поливинилхлорида . Метод санитарно-химической оценки", затверджена наказом Держбуду України від 26 березня 2001 року № 72 і введена в дію з 1 липня 2001 року (діє як міждержавна).
(Друкується мовою оригіналу)
Пункт 2.1.4 изложить в новой редакции:
"2.1.4. Патрон-концентратор для отбора проб низкокипящих веществ, представляющий собой трубку длиной (130±3) мм с внутренним диаметром (6,0±0,5) мм из нержавеющей стали (рисунки 1, 2)".
Пункт 2.1.6. Исключить ссылку "ГОСТ 18137-77".
Пункт 2.1.11 изложить в новой редакции:
"2.1.11. Газовый кран-дозатор из комплекта хроматографов типа "Цвет-100" или "ЛХМ-8МД".
Пункт 2.1.17. Ссылку "ГОСТ 24104-80" заменить ссылкой "ГОСТ 24104-88".
Пункт 2.1.18. Ссылку "ГОСТ 3584-73" заменить ссылкой "ГОСТ 6613-86".
Пункт 2.1.19. Исключить ссылку "ГОСТ 5072-79".
Пункт 2.1.22. Исключить ссылку "ГОСТ 13474-79".
Пункт 2.1.24. Исключить ссылку "ГОСТ 8309-75".
1 - игла; 2 - прокладка алюминиевая; 3 - накидная гайка; 4 - штуцер;
5 - корпус патрона-концентратора
Рисунок 1
Пункт 2.1.26. Ссылку "ГОСТ 20292-74" заменить ссылкой "ГОСТ 29228-91".
Пункт 2.2.1 изложить в новой редакции:
"2.2.1. Хроматографический сорбент для анализа низкокипящих веществ: 10% FFAP на хроматроне N-AW с размером зёрен 0,125-0,160; 0,160-0,200 мм или 10% 1,2,3 - три (Р - цианэтокси) пропана + 5% три (n -третбутилфенил) фосфата на динохроме Н".
Пункт 2.2.16 изложить в новой редакции:
"2.2.16. Сорбент для патрона-концентратора по 2.1.4 30% SE-30 на динохроме Н с размером зёрен 0,250-0,315мм".
Пункт 2.2.20. Ссылку "ГОСТ 745-49" заменить ссылкой "ГОСТ 745-79".
Раздел 2 дополнить пунктом 2.2.22:
"2.2.22. Хлороформ марки х.ч.".
Пункт 3.1.1. Исключить слово "испытуемому".
Раздел 3 дополнить пунктом 3.2.3:
"3.2.3. Подготовка патрона-концентратора
Носитель динохром Н рассеивают на сите, отбирают фракцию (0,160-0,200) мм в количестве 70 см3 и взвешивают. Силоксановый каучук SE-30 в количестве 30% от массы носителя вносят в любую чистую лабораторную посуду и заливают двукратным объёмом хлороформа. Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным выше раствором таким образом, чтобы весь носитель был смочен. Перемешивают смесь осторожным встряхиванием через каждые 15-20 мин до полного удаления хлороформа. Приготовленный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение не менее 3 ч при температуре (100±2) °С. Сорбент хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре.
Патроны-концентраторы заполняют готовым сорбентом в количестве 0,7-1,0 г и продувают азотом “ос.ч.” со скоростью 30 см мин при температуре 270-275 °С в течение (6,0±0,1) ч. Затем подачу азота прекращают, патроны-концентраторы охлаждают до комнатной температуры и плотно закрывают заглушками".
Пункт 3.5.1 изложить в новой редакции:
"3.5.1. Собирают установку (рисунок 3). Образцы помещают в сосуд 5. Затем из баллона 1 с помощью редуктора 2 и игольчатого вентиля 4 через сосуд 5 продувают азот “ос.ч.”, который дополнительно очищают в стеклянной ловушке с цеолитом 3. Скорость потока азота рассчитывают в соответствии с приложением 1. Время продувки образцов - 24 ч при температуре (22±5) °С. Во время продувки патрон-концентратор не присоединяют. Допускается использование климатических камер".
1- баллон со сжатым газом; 2 - редуктор; 3 - ловушка с цеолитом;
4 - игольчатые вентили; 5 - продувочные камеры; б - патроны - концентраторы;
7 - термостат; 8 - пенный расходомер
Рисунок 3 - Схема установки для моделирования условий эксплуатации и отбора проб летучих веществ, выделяющихся из полимерных материалов
Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:
"3.5.2. Отбор проб для анализа низкокипящих веществ
Отбор пробы низкокипящих веществ проводят в патрон-концентратор, заполненный сорбентом, подготовленным по 3.2.3. Перед каждым отбором пробы проводят контроль чистоты патрона-концентратора. Для этого один конец патрона-концентратора присоединяют к крану-дозатору хроматографа, другой с помощью иглы вводят в испаритель хроматографа, прогревают (15±1) мин при температуре (200±5) °С, затем, переключая кран-дозатор в положение “анализ”, пробу вводят в хроматограф. При контроле пики на хроматографе должны отсутствовать. Чистый патрон-концентратор присоединяют к выходу продувочной камеры и отбирают не менее 500 см3 газа. Патрон-концентратор с отобранной пробой плотно закрывают заглушками. При выполнении всех условий отбора пробы сорбция низкокипящих веществ составляет 99%".
Пункт 4.1.2 изложить в новой редакции:
"4.1.2. С патрона-концентратора с отобранной пробой в соответствии с 3.5.2 снимают заглушки и присоединяют к крану-дозатору хроматографа, помещают в электропечь, нагретую до температуры (200±5) °С, и выдерживают при этой температуре (15±1) мин. После чего кран-дозатор переводят в положение “анализ” и выдувают газом-носителем десорбированные вещества пробы в аналитическую колонку.
По окончании анализа кран-дозатор переводят в положение “отбор пробы”, снимают электропечь, извлекают иглу патрона-концентратора из испарителя и охлаждают его на воздухе. Перед отбором следующей пробы проверяют чистоту патрона-концентратора по 3.5.2".
Пункт 5.3.2. Формулу (2) изложить в новой редакции
, (2)
где m - количество вещества в пробе, определённое по калибровочному графику, мг;
106 - коэффициент пересчёта объёма пробы низкокипящих веществ, м3;
0,95 - коэффициент сорбции + десорбции низкокипящих веществ с сорбента, измеренный с отклонением среднего результата ± 4,75%.
5 - коэффициент насыщенности (приложение 1);
Vo - объём пробы, отобранной для анализа, приведенный к нормальным условиям, см3".
Пункт 5.3.3. Формулу (4) изложить в новой редакции:
, (4)
пояснение к коэффициенту Кэ изложитъ в новой редакции:
"Кэ - коэффициент экстракции пластификаторов растворителем с силипора:
0,81±0,04 - для дибутилфталата;
0,94±0,05 - для диоктилфталата".
Подраздел 5.3 дополнить пунктом 5.3.4:
"5.3.4. Требования к погрешности измерений
За результат измерения концентраций низкокипящих веществ и пластификаторов принимают среднеарифметическое пяти параллельных измерений, выполненных на пяти образцах полимерного материала.
Пределы относительной погрешности между измерениями допускаются ±15%. Погрешность измерений рассчитывают с доверительной вероятностью Р = 0,95.
Если предел погрешности превышает 15%, измерения повторяют на других образцах, приготовленных по 3.1.Г.
Пункт 5.4. Исключить второй и третий абзацы.
Приложение 1. В формуле (1) коэффициент "10-6" заменить коэффициентом "10-2",
дополнить пояснениями:
"10-2 - коэффициент пересчёта, учитывающий метрические соотношения площади и объёма;
5 - коэффициент, учитывающий пятикратное увеличение насыщенности материала в продувочной камере, которое позволяет увеличить воспроизводимость результатов анализа. Зависимость концентраций веществ С от насыщенности N в интервале изменения последней от 0 до 5 прямо пропорциональна".
4
