---

Полученный концентрат примесей взвешивают и вычисляют ко­эффициент обогащения (Л) по формуле

г= ^т
т, ■ 0,897 ’

где т — масса навески висмута, взятого для анализа, г;

т₁ — масса навески концентрата, г;

0,897 — коэффициент пересчета оксида висмута на висмут.

Обогащение ведут из двух параллельных навесок.

Проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа поправки, учитывающей чистоту используемых реактивов и условий анализа. Для этого в реакционный сосуд вместо 100 г висмута загру­жают 1,0 г оксида висмута, используемого для приготовления образ­цов сравнения, проводят все операции, как описано выше, используя те же реактивы.

Коэффициент обогащения контрольного опыта (К) рассчитывают по формуле

1,0 0,897’

где т — масса навески висмута, взятого для анализа, г;

1,0 — масса навески оксида висмута, взятого для контрольного опыта, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянно­го тока силой 12 А в течение 15 с. Образцы сравнения, концентраты анализируемой и контрольной проб загружают в кратер угольного электрода. От каждого концентрата пробы и контрольного опыта готовят по два электрода. Съемку спектров производят на спектро­графе типа ИСП-30 при следующих условиях: ширина щели 0,010 мм, освещение щели трехлинзовое. Пробы сжигают в дуге постоянного тока до полного выгорания силой 12—13 А.

Для получения оптимальных почернений аналитических линий фотографирование проводят одновременно на пластинки трех типов: типа I (для области 440,0—390,0 нм), типа II (для области 390,0— 270,0 нм) и УФШ-3 (для области 270,0—210,0 нм).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Обработку результатов производят по ГОСТ 16274.8.

Полученные по градуировочному графику результаты делят на коэффициент обогащения пробы.

Используемые аналитические линии определяемых элементов указаны в табл. 2.

Таблица 2*

Расхождения результатов двух параллельных определений (J) и результатов двух анализов (£>) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

1. При отделении йодида висмута

*Табл. 1 исключена.

Продолжение табл. 3

2. При отделении основного нитрата висмута

Продолжение табл. 3

3. При пирометаллургическом шлаковании

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или же по формулам:

1. При отделении йодида висмута:

d =0,6С ]

= I п=2

D=(^C

2. При отделении основного нитрата висмута:

d=0,3C 1

= I п=2 при определении никеля и кобальта;

D

d-Q,5C 1

D=0,6C J

—0,4С f

п=2 при определении индия, марганца, свинца, серебра и цинка;

о'=0,6С ]

= > п=2 при определении железа, кадмия, меди и хрома. Z)=0,8C J

3. При пирометаллургическом шлаковании:

d=0,5C

где С — среднее арифметическое результатов двух анализов;

С — среднее арифметическое результатов параллельных опреде­лений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, по двум спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 3).ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ И ОБРАЗЦОВ
ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ
1. Стандартные растворы

Для приготовления стандартных растворов используют металлы, содер­жащие основного вещества не менее 99,99 %, или соли металлов квалифи­кации ос.ч. или х.ч.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,5000 г железа, восстановленного водородом, переносят в стакан вместимостью 50—100 см³ и растворяют при слабом нагревании в 20 см³ раствора азотной кислоты 1:1. После полного растворения железа раствор доводят до кипения для удаления оки слов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 5 мг железа.

Раствор Б: 20 см³ раствора железа А переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1 мг железа.

Стандартные растворы индия, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, серебра, свинца, теллура и цинка готовят так же, как и раствор железа.

1 см³ каждого из этих растворов А содержит по 5 мг металла.

20 см³ каждого из растворов А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ каждого из растворов Б содержит по 1 мг металла.

Стандартный раствор молибдена

0,2251 г молибденовокислого аммония (NH₄)₂ МоО₄ переносят в стакан вместимостью 50—100 см³ и растворяют в 10 см³ воды, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг молибдена.

Стандартный раствор олова

0,1000 г мелко нарезанного металлического олова переносят в стакан вместимостью 50—100 см³, добавляют 4 г щавелевой кислоты и 2—3 см³ азотной кислоты. Растворение идет на холоду, потом при небольшом подогреве. После полного растворения добавляют 10 см³ воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг олова.

Стандартные растворы сурьмы

0,5000 г мелко измельченной сурьмы переносят в стакан вместимостью 50—100 см³ и добавляют 20 см³ азотной кислоты. Стакан нагревают до полного перехода всей сурьмы в метасурьмяную кислоту. Не прекращая нагревания, добавляют 30 см³ воды и 15 г винной кислоты. Полученный прозрачный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 5 мг сурьмы.

20 см³ раствора сурьмы А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1 мг сурьмы.

Стандартный раствор хрома

0,2923 г хромовокислого аммония (NH₄)₂ Сг₂О₄ переносят в стакан вмес­тимостью 50—100 см³ и растворяют в 10—15 см³ воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг хрома.

Стандартный раствор мышьяка

0,1320 г мышьяковистого ангидрида As₂O₃ переносят в стакан вмести­мостью 50—100 см³ и растворяют в 15—20 см³ воды с добавлением несколь­ких капель аммиака при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг мышьяка.

Стандартный раствор золота

0,1000 г металлического золота переносят в стакан вместимостью 50— 100 см³ и растворяют в 10 см³ смеси азотной и соляной кислот 1:3. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 1—2 см³ соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Добавляют 15—20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг золота. Хранят раствор в темном месте.

2. Образцы сравнения

Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид висмута, полученный из висмута марок ВиОООО или ВиООО следующим образом: мелко измельченный висмут растворяют в растворе азотной кислоты 1:1. Получен­ный раствор нитрата висмута выпаривают до сиропообразного состояния и переливают небольшими порциями (по 5—10 см³) при тщательном переме­шивании в коническую колбу вместимостью 1 дм³, содержащую 600—700 см³ кипящей воды. При этом выпадает осадок основного нитрата висмута. Для лучшей кристаллизации содержимое колбы вновь доводят до кипения и оставляют на 2—3 ч. Раствор сливают. Осадок промывают водой, подкис­ленной азотной кислотой, и переносят в кварцевую чашку. Высушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 500—550 °С. Полученный оксид висмута хранят в закрытой банке.