Страница 3: ГОСТ 22898-78. Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия (74327)

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов кремния в граммах на 100 см³, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца.

Аликвотную часть исследуемого раствора 1 (подбирают так, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,1-0,7) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 и.) и доводят дистиллированной водой до объема 20 см³.

Далее прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 и.), затем по каплям 10 см³ свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают. Через 10 мин небольшими порциями приливают 25 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 9 моль/дм³ (9 и.) и 10 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, еще раз тщательно перемешивают и спустя 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр (длина волны 650-700 нм), и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как и исследуемый, с той же аликвот-ной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 3,5).

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор ванадия. Навеску пяти-окиси ванадия 0,1785 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 400-500 °С, растворяют в термостойком стакане в 10 см³ раствора гидроокиси натрия при нагревании. После охлаждения раствор нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты и дают небольшой избыток ее до слабого пожелтения раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см³ этого раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

1. см³ раствора содержит 0,05 мг ванадия.

Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см³ с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 5, 7, 10 см³ раствора, содержащего известные количества ванадия, доводят дистиллированной водой до объема 40-45 см³.

Далее в каждую из колб приливают по 2 см³ раствора ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, прибавляют по 1 см³ раствора вольфрамовокислого натрия, снова тщательно перемешивают и добавляют дистиллированную воду до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400- 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески пятиокиси ванадия. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов ванадия в граммах на 100 см³, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Аликвотную часть раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2-3 капли фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты до исчезновения малинового окрашивания и дают избыток ее 2-3 капли. Приливают 2 см³ раствора ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют 1 см³ вольфрамовокислого натрия, снова тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки.

Примечание. При помутнении окрашенного раствора необходимо отделить основную массу кремниевой кислоты до измерения оптической плотности. Для этого повторно отбирают аликвотную часть раствора 1 в термостойкий стакан вместимостью 100 см³, нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Тщательно обмывают стакан и осадок на фильтре водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Далее приливают перекись водорода и ведут определение, как описано выше.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400-430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор железа. Навеску металлического (восстановленного) железа массой 0,05 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 25 см³ раствора соляной кислоты 1:1 при неоднократном нагревании, доводят каждый раз раствор до кипения, после чего снимают с плитки и охлаждают. После охлаждения его переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

1. см³ раствора содержит 0,1 мг железа.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 5, 7 и 10 см³ раствора, содержащего известные количества железа, и доводят дистиллированной водой до объема 20-25 см³.

Далее в каждую колбу добавляют 1 г сернокислого аммония, 15 см³ раствора сульфосалицило-вой кислоты, а затем приливают раствор аммиака до появления устойчивого желтого окрашивания и дают избыток 1 см³. Раствор охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400-430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески железа. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов железа в граммах на 100 см, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

Аликвотную часть раствора 2 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 1 г сернокислого аммония, приливают 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, а затем приливают аммиак до появления устойчивого желтого окрашивания и дают избыток 1-2 см³. Раствор охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400- 430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как и исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю кремния, ванадия, железа (Д’) в процентах вычисляют по формуле:

м, / 100

т - 1^/₁

где т - количество определяемого элемента по градуировочному графику, г;

Г’ - объем раствора 1 или 2, см³;

І'і- объем аликвотной части раствора 1 или 2, взятых для колориметрирования, см³;

іщ- масса навески кокса, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Печь муфельная электрическая с естественной вентиляцией и автоматическим терморегулятором, поддерживающим постоянную температуру (850±10) °С. Муфельная печь должна обеспечивать повторный подъем указанной температуры не более чем на 3 мин после введения в нее холодных тиглей и выполнена так, чтобы можно было определить зону постоянной температуры.

Термопара и потенциометр по ГОСТ 9245. Горячий спай термопары должен находиться в середине зоны постоянной температуры (850±10) °С на расстоянии от 10 до 20 мм от пода печи.

Тигли фарфоровые № 3 высокие по ГОСТ 9147 с плотно подогнанными крышками. Тигли и крышки должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе с осушающим веществом. Перед взятием навески кокса масса тигля должна быть проверена.

Подставка из жароупорной проволоки, или листовой жаростойкой стали (см. чертеж), или любой другой конструкции. Размеры подставки должны обеспечивать возможность размещения тиглей в зоне постоянной температуры печи на расстоянии между подом печи и дном тигля от 10 до 20 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336 и ГОСТ 23932 с осушающим веществом. Осушающее вещество должно периодически обновляться.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

Секундомер.

Щипцы тигельные.

Шпатель и ложечка.

Пластинка металлическая или асбест.

Аналитическую пробу кокса тщательно перемешивают шпателем или ложечкой и на разной глубине из двух-трех мест набирают навеску кокса массой (1±0.01) г в предварительно прокаленные и взвешенные тигли и взвешивают. Легким постукиванием выравнивают слой кокса и закрывают тигли крышками.

Тигли устанавливают на подставку, быстро помещают в зону постоянной температуры печи, предварительно нагретой до (850±10) °С, и закрывают дверцу.

Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, должна снова повыситься до (850±10) °С не более чем за 3 мин. В противном случае испытание повторяют.

Тигли с навесками кокса выдерживают в печи в течение 7 мин с момента их установки. По истечении 7 мин тигли вынимают щипцами, ставят на металлическую пластинку или лист асбеста, охлаждают на воздухе не менее 5 мин, затем переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Массовую долю летучих веществ по каждой аналитической пробе определяют параллельно в двух навесках.

При каждом определении массовой доли летучих веществ одновременно определяют массовую долю влаги в аналитической пробе по ГОСТ 27589.

Массовую долю летучих веществ (Г®) в процентах вычисляют по формуле:

А = і ⁵ - ^5|*| ■ 100 S&,

^Л гр.

где т₂- масса тигля с крышкой и навеской кокса до испытания, г;

ni t - масса тигля с крышкой и навеской кокса после испытания, г;

///і - масса тигля с крышкой, г;

FF® - массовая доля влаги в испытуемой аналитической пробе кокса, %.

Результаты определения вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает допускаемые в п. 4.9.4.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений выше допускаемых, то проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,3 %.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5 %.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение нефтяных коксов - по ГОСТ 1510.

   2. (Исключен, Изм. № 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие качества нефтяных коксов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.