Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,7%.
(Измененная редакция, Изм. № 1). '
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель и осторожно нагревают, а затем прокаливают в муфельной печи при 600—700°С до получения совершенно бесцветного плава. Прокаленный остаток охлаждают и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, в коническую колбу. К фильтрату прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно й анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,06 мг С1,
для препарата чистый — 0,12 мг СІ,
массу хлоридов, найденную в 2 г препарата по п. 4.9, 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1-%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли аммония проводят по ГОСТ 24245—80 визуально из навески препарата массой 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла желтая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же Объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг NH4,
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг NH4,
для препарата «чистый» — 0,05 мг NH4,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера «ли Несслера-Винклера.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.10.2. (Исключены, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли железа про- водіят по ГОСТ 10555—75. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 20 см3 воды и далее определение лройодят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли калия проводят по ГОСТ 26726—85.
. Определение массовой доли кальция и магния атомно-абсорбционным методом
.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» или’ другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Лампы с полым катодом на Са и Mg.
Колбы 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4 (5)— 2—1 (2), 6 (7)—2—5 (10) по ГОСТ 20292—74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Воздух сжатый для питания' контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Раствор массовой концентрации Са 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,1 мг/см3 (раствор А).
Раствор массовой концентрации Mg 1 мг/см3; готовят по ГОСТ ■4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Mg 0,01 мг/см3 (раствор Б).
.2. Цодготовка к анализу
.2.1. Приготовление анализируемого раствора
5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом- объеме воды при перемешивании, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
.2.2. Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб помещают по 5,00 г препарата, растворяют в небольшом объеме воды и вводят объемы растворов А и Б, указанные в табл. 2. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
|
Номер раствора сравнения |
Объем раствора, см3 |
Масса примеси в 100 см9, раствора сравнения, мг |
Массовая доля примеси в пересчете на препарат, % |
||||
|
А |
Б |
Са |
Mg |
Са |
Mg |
||
|
1 |
|
|
|
|
|
- |
|
|
.2 |
0,5 |
2,5 |
0,05 |
0,025 |
0,001 |
0,0005 |
|
|
3 |
’ 1,0 |
5,0 |
0,1 |
0,05 |
0,002 |
0,001 |
|
|
-4 |
2,5 |
10,0 |
0,25 |
0,1 |
0,005 |
0,002 |
|
|
5 |
5,0 |
20,0 |
0,5 |
0,2 |
0,01 |
0,004 |
|
.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии Са—422,7 нм, Mg—285,2 нм.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое атомного поглощения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки результат, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.
' Проводят не менее трех параллельных измерений, после каждого из которых распыляют воду.
.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение атомного поглощения на оси ординат, массовые доли кальция или магния в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс. Массовые доли кальция или магния в пересчете на препарат в процентах наводят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
—4.13а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли кальция і
Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 6(7)—2—5(10), 2—2—5, 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292 74.
Пробирка П4—25—14/23 ХС или П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05% (насыщенный), годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 4%.
Раствор массовой концентрации Са 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,001 мг/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1). . j
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
5 см3 полуденного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в Пробирку, прибавляют 3 см3 воды, 1 см3 раствора гид- .роокиси натрия и перемешивают. Затем прибавляют 1 см3 раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет по розовому оттенку интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме в такой же пробирке:
для препарата химически чистый — 0,002 мг Са,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг Са,
для препарата чистый — 0,005 мг Са,
см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
При разногласиях в оценке массовой доли кальцця определение проводят атомно-абсорбционным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли магния
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы t
Колба Кн-2—50—18 (22) по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4 (5)—2—1 (2) по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1 (3)—25 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 30%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор массовой концентрации Mg 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Mg 0,01 мґ/см3.
Титановый желтый (индикатор), раствор с массовой долей Ю,05%, свежеприготовленный.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
' 4,14.2. Проведение анализа
0 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 18 см3 воды, прибавляют 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 мл раствора гидроокиси натрия и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —- 0,01 мг Mg,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг Mg,
для препарата чистый — 0,02 мг Mg,
0,2 см3 раствора титанового желтого и 2 см3 раствора гидроокиси Натрия.
Допускается проводить определение магния с магнезоном ХС из навески препарата массой 0,10 г.
При разногласиях в оценке массовой доли магния определение , проводят атомно-абсорбционным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3' (ГОСТ 9147—80), прибавляют 5 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты и выпаривают на водяной бане, а затем на песчаной бане до появления паров серной кислоты.
После охлаждения чашки в нее осторожно прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до появления паров серной кислоты, повторяя эту операцию до полного удаления" нитратов (проба на вынос с дифениламином, приготовленным по ГОСТ 4919.1—77). После охлаждения остаток растворяют в 30 см3< воды и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,002 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
В результат анализа вводят поправку на содержание мршья- I ка в 20 см3 раствора серной кислоты, определяемую контрольным опытом.
О п р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 водьг и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов^ определение заканчивают фотометрически.
О п р е д е л е н и е pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336—82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770—74) 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом' допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение», равное 6,1 pH.
