ДСТУ 4181:2003

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПИРТ ЕТИЛОВИЙ РЕКТИФІКОВАНИЙ
І СПИРТ ЕТИЛОВИЙ — СИРЕЦЬ

Правила приймання і методи випробовування

Видання офіційне

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2004ПЕРЕДМОВА

  1. РОЗРОБЛЕНО: Український науково-дослідний інститут спирту і біотехнології продовольчих про­дуктів (УкрНДІспиртбіопрод)

РОЗРОБНИКИ: В. Янчевський, д-р техн, наук, академік; С. Олійнічук, д-р техн, наук, академік; Є. Міхненко, канд. техн, наук; Н. Натурна, канд. техн, наук; Г. Кизюн, канд. техн, наук; К. Дрем- люга; Є. Писарєв, канд. хім. наук; І. Гогоман, канд. техн, наук; Н. Булах

  1. ЗАТВЕРДЖЕНО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Державного комітету України з технічного регу­лювання та споживчої політики України від 16 травня 2003 р. № 85

З ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні чинності ГОСТ 5964-93)

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати цей документ повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України.

Держспоживстандарт України, 2004ЗМІСТ

с.

  1. Сфера застосування 1

  2. Нормативні посилання 1

  3. Терміни та визначення понять 2

  4. Правила приймання 2

  5. Відбирання проб З

  6. Методи випробовування 4

    1. Визначання органолептичних показників 4

      1. Визначання кольору та прозорості 4

      2. Визначання смаку та запаху 4

    2. Визначання об’ємної частки спирту етилового 4

    3. Визначання проби на чистоту 6

    4. Визначання проби на фурфурол 6

    5. Визначання окислюваності спирту 8

    6. Визначання масової концентрації альдегідів 9

    7. Визначання масової концентрації сивушного масла 10

    8. Визначання масової концентрації кислот 15

    9. Визначання масової концентрації органічних речовин, що омилюються 16

    10. Визначання масової концентрації естерів 18

    11. Визначання об'ємної частки метилового спирту 20

    12. Визначання масової концентрації сухого залишку 22

    13. Визначання вмісту важких металів і миш’яку 22

  7. Газохроматографічний метод визначання вмісту мікрокомпонентів у спирті етиловому ректифікованому 23

  8. Контроль якості результатів вимірювань під час виконання випробовування спирту 23

Додаток А Поправкові значення оптичної густини залежно від масової концентрації альдегідів 25

Додаток Б Бібліографія 26

71.080.60

до ДСТУ 4181:2003


Спирт етиловий ректифікований І спирт етиловий-сирець. Правила приймання і методи випробувань

Місце поправки

Надруковано

Повинно бути

Додаток А «Бібліографія», п.2

Таблиці для визначання об’ємної частки спирту в водно-спиртових розчинах.

Київ:2001

Таблицы спиртометрические. Справочное пособие. УкрНИИспиртбиопрод. К.2002

(ІПС № 10-2004

)щ

СІ

е.тии'і и[bif&ujtxiHUJl, я-роЬу q. Qi.0t.Aw9 ії<і ые^?.
.

3 kq <&e№ SoУ 5 Г M we. S/eJ

ДСТУ 4181:2003

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПИРТ ЕТИЛОВИЙ РЕКТИФІКОВАНИЙ
І СПИРТ ЕТИЛОВИЙ — СИРЕЦЬ

Правила приймання і методи випробовувань

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ
И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ — СЫРЕЦ

Правила приемки и методы испытаний

RECTIFIED ETHYL ALCOHOL
AND GRUDE ETHYL ALCOHOL

Acceptance rules and test methods

Чинний від 2004-03-01

  1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на спирт етиловий ректифікований та спирт етиловий — сирець і встановлює правила приймання і методи випробовування.

Положення цього стандарту застосовують усі суб’єкти підприємницької діяльності, що діють в Україні, незалежно від форм власності та організаційно-правових форм господарювання, які ви­конують роботи в означеній сфері.

Стандарт придатний для оцінювання відповідності.

  1. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі стандарти:

ДСТУ 3296-95 Виробництво етилового спирту з харчової сировини. Терміни та визначення

ДСТУ 4222:2003 Горілки, спирт етиловий та водно-спиртові розчини. Газохроматографічний метод визначання вмісту мікрокомпонентів

ГОСТ 195-77 Натрий сернисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5819-78 Анилин. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

Видання офіційне ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Е Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамина — М,М,М',М'-тетрауксусной кислоты, 2-вод- ная (трилон Б)

ГОСТ 10930-74 Фурфурол. Технические условыя

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-88 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара­метры и размеры

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для опреде­ления содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения цинка

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме­тоды испытаний

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1:1981) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ISO 385-1:1984) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Об­щие требования

ГОСТ 29252-91 (ISO 385-2:1984) Посуда лабораторная стеклянная. Часть 2. Бюретки без вре­мени ожидания

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения ток­сичных элементов.

З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті застосовано терміни та відповідні визначення згідно з ДСТУ 3296.

Спирт етиловий ректифікований містить такі компоненти (у квадратних дужках наведено реє­страційні номери CAS, у круглих дужках — назви хімічних сполук згідно з номенклатурою IUPAC) [1]: оцтовий альдегід — (етаналь) [75-07-0], оцтовоетиловий естер — (етилацетат) [141-78-6], метило­вий спирт (метанол) [67-56-1], пропіловий спирт — (1-пропанол) [71-23-8], ізопропіловий спирт — (2-пропанол) [67-63-0], ізобутиловий спирт — (2- метил-пропанол-1) [78-83-1], бутиловий спирт — (1-бутанол) [71-36-3], ізоаміловий спирт — (суміш ізомерів 2-метилбутанолу-1 та 3-метилбутано- лу-1) [123-51-3], оцтова кислота — (метанкарбонова кислота) [64-19-7], фурфурол — (фурфураль) [98-01-1].

  1. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

    1. Спирт приймають партіями. Партією вважають будь-яку кількість спирту одного сорту, однієї дати розливу, яка оформлена одним документом про якість за встановленою формою.Документ про якість повинен містити:

  • назву підприємства-виробника та його місце перебування;

  • код виробника, номер ліцензії;

  • позначення нормативного документа на спирт;

  • назву сорту спирту та вид вихідної сировини;

  • кількість спирту в партії в декалітрах;

  • дату видачі документа про якість;

  • результати аналізу.

    1. У разі транспортування спирту в цистернах та контейнерах кожне вмістище з них прий­мають за партію.

    2. Перевірці відповідності паковання, марковання вимогам нормативних документів підля­гає кожен бутель, а також кожна каністра, бочка і цистерна зі спиртом.

    3. Для перевірки якості спирту, розфасованого у бутлі, каністри та бочки, відбирають мето­дом випадкового відбору 10 % паковання із партії спирту, але не менше трьох паковань.

    4. Спирт, який транспортують в цистернах та контейнерах і який призначений для тривало­го зберігання органами Державного комітету України з державного матеріального резерву (далі — Держкомрезерву), під час приймання належить перевірити за показниками, які наведені у чинній інструкції.

    5. У разі одержання незадовільних результатів органолептичних і фізико-хімічних випробо­вувань, принаймні одного з показників, партію спирту бракують.

  1. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

    1. Для складання об'єднаної проби із бутлів, каністр та бочок після ретельного перемішу­вання відбирають точкові проби об’ємом не меншим ніж 0,2 дм3. З цистерни та контейнера відби­рають пробовідбірником точкові проби об’ємом не менше ніж 0,2 дм3 від верхнього, середнього та нижнього шарів спирту.

Точкові проби поміщають у чисту склянку попередньо споліснуту тим самим спиртом, і ста­ранно перемішують.

  1. Об’єм об’єднаної проби повинен бути не меншим ніж 1,5 дм3.

  2. Об’єднану пробу розливають у три чисті сухі пляшки місткістю по 0,5 дм3, попередньо спо- ліснуті тим самим спиртом, і щільно закривають поліетиленовими корками.

  3. Частину об’єднаної проби в кількості двох пляшок опечатують заводською печаткою або пломбують і зберігають для проведення випробовувань у випадку виникнення розбіжності в оцінці якості спирту. Цю частину об’єднаної проби зберігають до закінчення реалізації партії спирту. Тре­тю пляшку з частиною об’єднаної проби спирту направляють в лабораторію для проведення ви­пробовувань.

  4. Горловина кожної з трьох пляшок з об’єднаною пробою повинна бути обгорнута клапти­ком тканини або целофану й обов’язково обв’язана нитками лляними або лляними з хімічними волокнами, згідно з ГОСТ 14961, кінці яких скріплені пломбою або заводською печаткою на кар­тонній бирці з прошнурованою етикеткою.

На етикетці повинно бути вказано:

  • назва підприємства-виробника та його місцезнаходження;

  • назва сорту спирту та виду вихідної сировини;

  • кількість спирту в партії, від якої відібрана проба в декалітрах;

  • номер документа про якість партії спирту і номер акта про відвантаження;

  • дата відбирання проби;

  • прізвища та підписи осіб, які відбирали пробу.

У разі відбирання проби з цистерни або контейнера на етикетці необхідно додатково вказа­ти номер цистерни або контейнера для спирту.

  1. МЕТОДИ ВИПРОБОВУВАННЯ

    1. Визначання органолептичних показників

Принцип методу полягає в оцінюванні забарвленості, прозорості, запаху та смаку спирту, які встановлюють органолептично.

Органолептичне оцінювання спирту здійснюють в світлому, добре провітреному приміщенні ■без сторонніх запахів.

  1. Визначання кольору та прозорості

В основу методу покладено візуальне порівняння досліджуваного спирту та дистильованої води в прохідному світлі.

  1. Апаратура, посуд

Штатив для пробірок

Пробірки типу П1 або П2 згідно з ГОСТ 25336

Піпетки 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709

  1. Проведення визначання

У дві однакові за розміром і однорідні за забарвленням скла пробірки наливають по 10 см3: в одну — досліджуваного спирту, в другу — дистильованої води. Порівнюють вміст пробірок в про­хідному розсіяному світлі, встановлюють різні відхили від кольору і визначають наявність механіч­них домішок в досліджуваному спирті.

  1. Визначання смаку та 3anaxv

В основу методу покладено органолептичне оцінювання смаку і запаху досліджуваного спирту.

  1. Апаратура, посуд

Термометри рідинні, скляні з ціною поділки 0,1 або 0,5 °С з діапазоном вимірювань від 0 до 50 °С згідно з ГОСТ 28498.

Бокали дегустаційні місткістю від 100 до 150 см3

Склянка місткістю 500 см3 з пришліфованим корком

Вода, згідно з ГОСТ 2874, пом’якшена (виправлена).

  1. Проведення визначання

Спирт, що випробовують, поміщають в склянку місткістю 500 см3 з пришліфованим корком, роз­бавляють пом’якшеною водою до об’ємної частки спирту 40 % за температури (20 ± 2) °С. Одержа­ний водно-спиртовий розчин ретельно перемішують. Наливають в дегустаційний бокал близько ЗО см3 розбавленого спирту за температури (20 + 2) °С і відразу визначають запах і смак. Засідання дегустаційної комісії не проводять, якщо на засідання прийшло менше ніж 2/3 затвердженого складу.