---

ГОСТ 26927-86

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути

Raw material and food-stuffs. Methods for determination of mercury

ОКСТУ 9109

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1755

3. ВЗАМЕН ГОСТ 7636-85 в части п.3.8

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди - путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппарат для встряхивания колб.

Баня водяная.

Бюретка вместимостью 59 см с ценой деления 0,1 см .

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104* с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.

_________________

* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г.

Воронки В-25-38 ХС, В-100-150 ХС; В-35-50 ХС; В-250-345 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-310 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500-34/35 ТС; Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и 10 см .

Пробирки мерные П-2-10; П-2-25; П-2-20; П-2-15 по ГОСТ 1770. Мерные пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 5 дм (для приготовления взвеси йодида меди).

Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Штатив химический.

Цилиндры мерные 1-25 или 2-25; 1-50 или 2-50; 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250; 1-500 или 2-500; 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Бумага индикаторная универсальная рН 1-10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см ("синяя лента").

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, ч.д.а., растворы концентрации 2,5 и 3,5 г/дм в растворе йодистого калия концентрации 30 г/дм .

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 30 г/дм .

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а., раствор концентрации 10 г/дм .

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,004 млн .

Кислота серная по ГОСТ 4204, ос.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не превышает 0,004 млн .

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч., растворы концентрации 100 и 200 г/дм .

Мочевина по ГОСТ 6691, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм .

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., растворы концентрации 10 г/дм и насыщенный.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концентрации 1,25 моль/дм (2,5 н.).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.

Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к испытаниям

2.3.1. Приготовление йодида меди (взвеси)

Для получения 1 дм взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм воды, смешивают с 800 см раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дм и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2-3 дм ) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого в сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 см раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм , а затем - насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 см для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дм .

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15-20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.

2.3.2. Приготовление основного раствора ртути

0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дм .

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят до метки раствором йода концентрации 2,5 г/дм . Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см . Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 см основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дм . Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 см .

2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия

Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/дм и раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 см до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.

2.3.2-2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.5. Подготовка пробы к деструкции

200-250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и перемешивают. Пиво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250-300 см пива наливают в коническую колбу вместимостью 1000 см , доводят до температуры (20±1) °С на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20-30 мин.

Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл.1).

Таблица 1