---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАРБАМИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6691—77

Издание официальное

Цена S коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
6691—77

еактивы

КАРБАМИД

Технические условия

Reagents. Urea. Specifications

ОКП 26 3654 0570 01

Срок действия -с 01.07.78 до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — карба­мид, который представляет собой бесцветные кристаллы или бе­лый кристаллический порошок. Карбамид хорошо растворим в воде, этаноле и метаноле, гигроскопичен.

Формулы: эмпирическая CH₄ON₂

NH₂

структурная О = С<^

NH₂

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,06.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Карбамид должен быть изготовлен в соответствии с тре­бованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям карбамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовые доли веществ, не растворимых в воде, остатка после прокаливания и свободного аммиака изготовитель опреде­ляет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При выполнении взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—82 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольши­ми пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по точности и реактиров по качеству не ниже отече­ственных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Бюретка 4(1)—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Капельница 2—50 ХС или 3—7 11 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 5—2—1 и 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 3(1)—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и раствор концентрации с (1/2 H2SO4)=0,5 моль/дм³ (0,5 н); го­товят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0,2% в растворе этилового спирта с массо­вой долей 60%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентраций с (NaOH)=5 моль/дм³ (5 н.), с (NaOH) = l моль/дм³ (1 н.) и с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм³ и с (NaOH)=0,l моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Формалин технический по ГОСТ 1625—75, раствор 1 : 1, пред­варительно нейтрализованный раствором гидроокиси натрия кон­центрации 0,1 моль/дм³, по раствору фенолфталеина до появле­ния не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

Фенолфталеин (индикатор), кристаллический и спиртовой раст­вор с массовой долей фенолфталеина 1% (готовят по ГОСТ 4919.1—77).

Тимолфталеин (индикатор).

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г фе­нолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 см³ эти­лового спирта.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта и раствор с массовой долей 60%.

Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, смы­вая 2—3 см³ воды с горла и стенок колбы прилипшие частицы препарата, и прибавляют 5 см³ концентрированной серной кисло­ты. Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. За­тем усиливают нагрев до слабого кипения жидкости и продол­жают нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа. Затем содержимое колбы охлажда­ют, прибавляют 50 м воды, перемешивают, прибавляют 1—2 кап­ли раствора метилового красного и нейтрализуют избыток кис­лоты раствором гидроокиси натрия концентрации 5 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в желтую. Затем добавляют по каплям раствор серной кислоты 0,5 моль/дм³ до появления вновь розовой окраски раствора. К нейтрализованному раствору прибавляют 25 см³ раствора формалина, 0,25 см³ раствора сме­шанного индикатора, перемешивают и через 1—2 мин титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации с 1 моль/дм³ до появления малиновой окраски раствора, не исчезающей в те­чение 1 —1,5 мин.

Анализируемый раствор после прибавления формалина приоб­ретает розовую окраску. При титровании окраска раствора пере­ходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указы­вает на конец титрования.

Массовую долю карбамида CH₄ON₂ (X) в процентах вычис­ляют по формуле

X— А 0.03003 100 m ’

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

А— коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³;

0,03003— масса карбамида, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, г;

m— масса навески препарата, г.

За результат анализа препарата квалификации чистый для анализа принимают среднее арифметическое результатов трех па­раллельных определений, абсолютное расхождение между наи­более отличающимися значениями которых не превышает допу­скаемое расхождение, равное 0,3%.

За результат анализа препарата квалификации чистый при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

За температуру плавления в каждом из двух параллельных определений принимают середину интервала между температура­ми начала и конца плавления реактива. Допускаемое расхожде­ние между результатами двух параллельных определений не дол­жно превышать 0,5°С, причем каждый из этих результатов дол­жен находиться в интервале температур, заданном нормой. Допу­скаемая абсолютная погрешность измерения ±0,5°С при довери­тельной вероятности Р=0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Стакан В-1—250 по ГОСТ 25336—82.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 3(1) —100 по ГОСТ 1770—74.

33,00 препарата квалификации чистый для анализа и 20,00 препарата квалификации чистый помещают в стакан и растворя­ют в 100 см³ воды. Затем раствор фильтруют через тигель, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг;

для препарата чистый — 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.

10,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель (плати­новый тигель по ГОСТ 6563—75 или кварцевый тигель по ГОСТ 19908—80), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 2 см³ раст­вора серной кислоты с массовой долей 20% (ГОСТ 4204—77), нагревают на песчаной бане до образования плотной массы и про­каливают в муфельной печи при 500—600°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» с массой из обеззоленного фильтра. Далее опреде­ление проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефело­метрическим (способом 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. 2,00 г препарата растворяют в 40 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр «синяя лента» с бумажной массой из обеззоленного фильтра. Далее определение проводят фототурбиди­метрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим мето­дом.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 20 см³ воды и далее определе­ние проводят роданидным методом с предварительным окислени­ем железа азотной кислотой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,002 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.

При наличии в анализируемом растворе опалесценции вводят поправку на значение оптической плотности анализируемого рас­твора.

При отсутствии опалесценции допускается заканчивать опре­деление визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5,00 г препарата растворяют в 30 см³ воды и далее определение прово­дят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,05 мг РЬ,