---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

Р ЕАКТИВЫ

КАЛИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4146—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

УДК 546.32'227—41 :006.354 - Группа Л51

Г О С У Д А Р С ТВ Е Н Н Ы И СТАНДАРТ С О Ю 3 А С С Р

Реактивы

К

ГОСТ
4146-74

АЛИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents.

Potassium persulphate.

Specifications

ОКП 26 2113 0720 00

Срок действия с 01,07,75

д а 01,07.»Э .

Несоблюдение стандарта преследуется по закону tj'

Настоящий стандарт распространяется на надсернокисл лий, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: K2S2O8.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—270,29.

Показатели технического уровня, установленные настоящим- стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Надсернокислый калий должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям надсернокислый ка­лий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспвешена

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При выполнении операций взвешивания используют лаборатор­ные весы по ГОСТ 24104—80 2 или 4-го класса точности с наиболь­шим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наиболь­шими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

..Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74.

Вода дий^Р^ГйТРрванная по ГОСТ 6709—72.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концент­рации с (1/5 КМпО₄|)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 H2SO4) — 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83 и раствор с массовой долей 20%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор концентрации с (NH₄)₂SO₄-FeSO₄-6H2O) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в растворе серной кислоты концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, при­бавляют 40 см³ раствора соли Мора, 0,5 г углекислого натрия, 15 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления не­исчезающей розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в условиях опреде­ления с теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Массовую долю надсернокислого калия (X) в процентах вы­числяют по формуле

_v < V—V,) 0,01352-100

m ’

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние в контрольном опыте, см³;

Vt—объем раствора марганцовокислого калия концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³;

m — масса препарата, г;

0,01352—масса надсернокислого калия, соответствующая 1 см³ марганцовокислого калия концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не должно превышать значения допускае­мого расхождения, равного 0,2%,. при доверительной вероятнос­ти Р—0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 390 см³ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 0,9 мг,

для препарата чистый — 3 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,012 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота опре­деление проводят .фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

К фильтрату прибавляют Г см³ этилового ректификованного спирта (ГОСТ 18300—87, высший сорт), тщательно перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, _; tПрепарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализи­руемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1,

для препарата чистый — 0,05 мг С1,

1 см³ спирта и те же объемы реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массы железа определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П4—25—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80.

ЦилйИдр 1—25 по ГОСТ 1770—74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч.

Раствор, содержащий Г мг/см³ марганца; готовят цо ГОСТ 4212—76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ. 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.). .

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см³‘ воды прибавляют, перемешивая, 100. см³- азотной кцслоты и 70 см³ ор- тофосфорной кислоты; смесь кипятят в течение 10 мин и охлаж­дают. '

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1,00 г препарата помещают в чашку, смачивают 0,5 см³ воды, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на песчаной — до полного разложения препарата (до удаления паров серной кис­лоты). Остаток растворяют в 15 см³ горячей (70—80°С) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют 0,1 см³ раствора азот­нокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония, перемешивают и нагревают в стакане с горячей водой (80—90°С) в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после охлаждения по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг Мп,

для препарата чистый — 0,0050 мг Мп,

15 см³ смеси кислот, 0,1 см³ раствора азотнокислого серебра и 1 г надсернокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

При этом 0,50 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 5 см³ воды, 5 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—77) с массовой долей 25% и упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в 10 см³ воды и 0,2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку, нейтрали­зуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319—76 фото­метрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в прохо­дящем свете окраска анализируемого раствора через 10 мин не бу­дет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,025 мг РЬ,

1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раст­вора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора тиоацетамида.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. 2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192—77.

   4. Продукт хранят в закрытой таре в крытых складских по­мещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Надсернокислый калий может вызывать аллергические за­болевания, дерматиты, бронхиальную астму.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые пер­чатки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вен­тиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.