ГОСТ 6691-77


Группа Л52



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реактивы


КАРБАМИД


Технические условия


Reagents. Urea. Specifications



ОКП 26 3654 0570 01

Срок действия с 01.07.78

до 01.07.93*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 2, 1993 год).



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности


ИСПОЛНИТЕЛИ


А.Г.Петухов, Н.Г.Чернов, В.Ф.Олестник, Т.А.Бересова, Е.М.Демьяненко, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудь


2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров от 03.05.77 N 1140.


3. Периодичность проверки - 5 лет.


4. ВЗАМЕН ГОСТ 6691-67.


5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на которые даны ссылки


Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения


ГОСТ 1625-75


3.2.1


ГОСТ 1770-74


3.2.1, 3.4.1, 3.11.1, 3.12.1


ГОСТ 3118-77


3.11.1


ГОСТ 3885-73


2.1, 3.1, 4.1


ГОСТ 4165-78

3.12.1


ГОСТ 4204-77


3.2.1; 3.5


ГОСТ 4232-74


3.12.1


ГОСТ 4328-77


3.2.1, 3.12.1


ГОСТ 4517-87


3.11.1


ГОСТ 4919.1-77


3.2.1, 3.11.1


ГОСТ 5845-70


3.12.1


ГОСТ 6563-75

3.5


ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.4.1, 3.12.1


ГОСТ 10555-75


3.9

ГОСТ 10671.5-74


3.7


ГОСТ 10671.7-74


3.8

ГОСТ 17319-76


3.10


ГОСТ 18300-87


3.2.1

ГОСТ 18995.4-73


3.3


ГОСТ 19908-80


3.5

ГОСТ 20292-74


3.2.1, 3.11.1, 3.12.1


ГОСТ 24104-80


3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.4.1, 3.11.1, 3.12.1


ГОСТ 25794.1-83


3.2.1, 3.11.1, 3.12.1


ГОСТ 27025-86


3.1а

ГОСТ 27184-86


3.5




6. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта от 30.06.87 N 2846.


7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1982 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-82, 11-87).



Настоящий стандарт распространяется на реактив - карбамид, который представляет собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Карбамид хорошо растворим в воде, этаноле и метаноле, гигроскопичен.


Формулы: эмпирическая СН ON


структурная


Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,06.


Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.




1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Карбамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.


1.2. По физико-химическим показателям карбамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.



Наименование показателя


Норма



Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 3654 0572 10


Чистый

(ч.)

ОКП 26 3654 0571 00

1. Массовая доля карбамида (СН ON ), %, не менее


99,8


99,0


2. Температура плавления, °С


132,7±1


132,7


3. Массовая доля веществ, не растворимых в воде, %, не более


0,003


0,01


4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более


0,01


0,01


5. (Исключен, Изм. N 2).






6. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более


0,001


0,005


7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более


0,0005


0,001


8. Массовая доля железа (Fе), %, не более


0,0001


0,0005


9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более


0,0002


0,001


10. Массовая доля свободного аммиака (NH ), %, не более


0,005


0,005


11. Массовая доля биурета, %, не более


0,1


0,4


12. (Исключен, Изм. N 2).








(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).




2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ


2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.


2.2. Массовые доли веществ, не растворимых в воде, остатка после прокаливания и свободного аммиака изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.


(Введен дополнительно, Изм. N 2).




3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА


3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.


При выполнении взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-82 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.


Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.


(Измененная редакция, Изм. N 2).


3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.


3.2. Определение массовой доли карбамида


3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы


Бюретка 4(1)-2-50 по ГОСТ 20292-74.


Капельница 2-50 ХС или 3-7 11 ХС по ГОСТ 25336-82.


Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.


Пипетки 5-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.


Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82


Цилиндр 3(1)-50 по ГОСТ 1770-74.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.


Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор концентрации с (1/2 H SO )=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.


Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0,2% в растворе этилового спирта с массовой долей 60%.


Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентраций с (NaOH)=5 моль/дм (5 н.), с (NаОН)=1 моль/дм (1 н.) и с (NаОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.), раствор концентрации с (NaОН)=1 моль/дм и с (NаОН)=0,1 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1-83.


Формалин технический по ГОСТ 1625-75, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм , по раствору фенолфталеина до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.


Фенолфталеин (индикатор), кристаллический и спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1% (готовят по ГОСТ 4919.1-77).


Тимолфталеин (индикатор).


Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 см этилового спирта.


Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта и раствор с массовой долей 60%.


3.2.2. Проведение анализа


Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, смывая 2-3 см воды с горла и стенок колбы прилипшие частицы препарата, и прибавляют 5 см концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем усиливают нагрев до слабого кипения жидкости и продолжают нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа. Затем содержимое колбы охлаждают, прибавляют 50 м* воды, перемешивают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации 5 моль/дм до перехода розовой окраски раствора в желтую. Затем добавляют по каплям раствор серной кислоты 0,5 моль/дм до появления вновь розовой окраски раствора. К нейтрализованному раствору прибавляют 25 см раствора формалина, 0,25 см раствора смешанного индикатора, перемешивают и через 1-2 мин титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации с 1 моль/дм до появления малиновой окраски раствора, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.

________________

* Текст соответствует оригиналу.


Анализируемый раствор после прибавления формалина приобретает розовую окраску. При титровании окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования.


3.2.3. Обработка результатов


Массовую долю карбамида СН ON ( ) в процентах вычисляют по формуле


,


где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;


- коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм ;


0,03003 - масса карбамида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм , г;


- масса навески препарата, г.


За результат анализа препарата квалификации чистый для анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.


За результат анализа препарата квалификации чистый принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.


Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.


3.3. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73.


За температуру плавления в каждом из двух параллельных определений принимают середину интервала между температурами начала и конца плавления реактива. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5 °С, причем каждый из этих результатов должен находиться в интервале температур, заданном нормой. Допускаемая абсолютная погрешность измерения ±0,5 °С при доверительной вероятности Р=0,95.


3.4. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ


3.4.1. Реактивы и посуда


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.


Стакан В-1-250 по ГОСТ 25336-82.


Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.


Цилиндр 3(1)-100 по ГОСТ 1770-74.


3.4.2. Проведение анализа


33,00 препарата квалификации чистый для анализа и 20,00 препарата квалификации чистый помещают в стакан и растворяют в 100 см воды. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:


для препарата чистый для анализа - 1 мг;


для препарата чистый - 2 мг.


Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.


3.2.1-3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).


3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) - по ГОСТ 27184-86


10,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель (платиновый тигель по ГОСТ 6563-75 или кварцевый тигель по ГОСТ 19908-80), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 2 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% (ГОСТ 4204-77), нагревают на песчаной бане до образования плотной массы и прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С до постоянной массы.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:


для препарата чистый для анализа - 1 мг,


для препарата чистый - 1 мг.


Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


3.6. (Исключен, Изм. N 2).


3.7. Определение массовой доли сульфатов


Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата растворяют в 25 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента" с массой из обеззоленного фильтра. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способом 1) методом.