Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. 2,00 г препарата растворяют в 40 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр "синяя лента" с бумажной массой из обеззоленного фильтра. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.9. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см ), растворяют в 20 см воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг,
для препарата чистый - 0,010 мг.
При наличии в анализируемом растворе опалесценции вводят поправку на значение оптической плотности анализируемого раствора.
При отсутствии опалесценции допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Pb,
для препарата чистый - 0,05 мг Pb,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
3.7-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11.Определение массовой доли свободного аммиака
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретки 6-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 3(1)-100 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.11.2. 25,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см воды и титруют из бюретки раствором соляной кислоты в присутствии 0,1 см раствора метилового оранжевого.
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю аммиака ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;
- коэффициент поправки раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм ;
0,0017 - масса аммиака, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм , г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%, при доверительной вероятности Р=0,95.
3.11.1-3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12. Определение массовой доли биурета
3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 6-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П 4-15(20)-14/25 ХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 3(1)-25 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NаОН)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Смешанный раствор; готовят следующим образом: 0,50 г 5-водной сернокислой меди растворяют в 20 см воды в мерной колбе и прибавляют раствор 1,5 г 4-водного виннокислого калия-натрия в 40 см раствора гидроокиси натрия. Раствор перемешивают, прибавляют к нему раствор 0,5 г йодистого калия в 5-10 см воды, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Биурет, раствор, содержащий 1 мг биурета в 1 см раствора, готовят растворением 0,1 г биурета в 100 см воды. Раствор годен в течение двух суток.
3.12.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в пробирку и растворяют в 5 см воды. К раствору прибавляют 2 см смешанного раствора, 1,2 см раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая по оси пробирок окраска анализируемого раствора по розово-фиолетовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 1 мг биурета,
для препарата чистый - 4 мг биурета,
2 см смешанного раствора и 1,2 см раствора едкого натра.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1 и 11-1.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 35 кг).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.1а.Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с предупредительными надписями: "Боится сырости" и дополнительно для стеклянной тары: "Осторожно, хрупкое!"; "Верх, не кантовать". Нанесение знаков опасности по ГОСТ 19433-81, класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9223.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном транспорте.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, оборудованных общей вентиляцией.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие карбамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения карбамида - три года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Карбамид - горючее вещество.
Температура вспышки 182 °С.
Температура воспламенения - не менее 233 °С.
Температура самовоспламенения 640 °С.
При взаимодействии с азотной кислотой карбамид может образовывать нитрат карбамида. Растворы карбамида имеют щелочную реакцию.
При попадании на кожу вызывает покраснение и раздражение.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1988
