ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ-НАТРИЙ ВИННОКИСЛЫЙ
4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5845—79

Издание официальное

30 коп.



ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Москва

У

Группа Л52

ДК 547.476.3' 133'132-4'.;006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ-НАТРИЙ ВИННОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

Технические условия ГОСТ

Reagents. 5845—79

Pot^ssium-sodium tartrate, 4-aqueous.

Specifications

РКП 26 3452 0470 06. ' ~ '

Срок действия с 01.01,80 до 01.01,95

Настоящий стандарт распространяется на 4-водный виннокис­лый килий-натрий (сегнетова соль), который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде.

Формулы: эмпирическая

KNaC4H4Oe-4H.,O ’

ОН ОН

структурная О=С—С — С — C=O-4il„O

OKI1 Н ONa

Реактив не токсичен и не взрывоопасен.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 282,21.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 4-водный виннокислый калий-натрий должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям 4-водный виннокис­лый калий-натрий должен соответствовать требованиям и нор- мам, указанным в таблице.

Издание официальное

(С) Издательство стандартов, 1979

© Издательство стандартов, 1989

Переиздание с Изменениями Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта: СССР.

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а) окп 26 3452 0472 04

Чистый (Ч.) окп 26 3452 0471 05

1. Массовая доля 4-водного виннокислого калия-натрия (KNaC4H4O6-4H2O),%, не менее

99.5

99,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,01

3. Массовая доля общего азота (А), %, не ■более

0,002

. 0,01

4. Массовая для сульфатов (SO4), %, не более

0,01

0,01

5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,001

0,002

6. Массовая доля хлоридов (О), %, не бо­лее

0,0005

0,001

7. Массовая доля железа (Fe), %, не бо­лее

0,0005

0,002

8. Массовая доля кальция (Са), %, не бо­лее

0,002

0,005

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не бо­лее

0,00002

Не норми­руется

10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0005

0,001

  1. (Исключен, Изм. № 1)

  2. pH раствора препарата с массовой долей 5%

7,0—8,5

7,0—8,5



(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

    2. Массовые доли общего азота, фосфатов и мышьяка изго­товитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деле­ния 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точ­ности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

2 Зак. 712

Допускается применение импортной аппаратуры и лаборатор­ной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 190 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли 4-вод но го виннокислого калия-натрия

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диа­метром 18—20 мм и рабочей высотой 175—180 мм; в верхней ча­сти колонки должно быть расширение, в нижней — стеклянная пластинка с мелкими отверстиями, или фильтрующий тигель по ГОСТ 25336—82. Допускается стеклянная вата.

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—500—34 (40, 50) по ГОСТ 25336—82.

Стакан В (Н)-1—100 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—87, раствор с массовой долей 10 %.

Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор с массовой до­лей 10 %.

Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298—74 первого сорта.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1 : 2.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 °/о, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм3 (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,5—1,7 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

  1. Подготовка к анализу

    1. Подготовка катионита

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц, применяют фракцию частиц размером от 0,3 до 1,5 мм.

Для удаления минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан или колбу и несколько раз обра­батывают нагретым до 50—60 °С раствором соляной кислоты.

После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соля­ной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония или роданистого калия), затем катионит отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра).

Катионит хранят в колонке под слоем воды или отфильтровы­вают на воронке Бюхнера и хранят в склянке с притертой проб­кой.

  1. Подготовка колонки

Пустую колонку заполняют водой, для чего носик колонки по­гружают в воду, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. За­тем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промы­вают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 1 см. Необходимо, чтобы при работе в слое катионита было пол­ное отсутствие пузырьков воздуха.

Колонка с высотой слоя катионита 100 мм пригодна для двух определений, после этого катионит следует заменить или реге­нерировать многократной (7—8 раз) обработкой, нагретым до 50—60 °С раствором соляной кислоты, при перемешивании с по­следующей тщательной промывкой водой до отрицательной реак­ции на хлор-ион.

  1. Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом в Н-форме, со скоростью 4—6 см3 в 1 мин. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно споласкивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду пропускают через колон­ку в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой воды в 1 см.

Раствор и промывание воды собирают в коническую колбу, затем через колонку пропускают 25 см3 воды до нейтральной ре­акции воды по метиловому оранжевому.

К раствору с промывной водой прибавляют 8—10 капель рас­твора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

  1. Обработка результатов

Массовую долю 4-водного виннокислого калия-натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

v V 0,01411-100

Л = ,

т ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески препарата, г;

0,01411 — масса 4-водного виннокислого калия-натрия, соответ­ствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концент­рации точно 0,1 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли не раствори­мых в воде веществ

    1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82.

Стакан В (Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

  1. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Ос­таток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в су­шильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «чистый для анализа»— 1,25 мг,

для препарата «чистый» — 2,50 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +30 % для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при дове­рительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. О и р е д е л е н и е массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим методом из на­вески препарата массой 0,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг,

для препарата «чистый» — 0,05 мг.

  1. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74.

Для этого 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), осторожно обугливают на электроплитке (поль­зоваться газовой горелкой нельзя), а затем прокаливают в му­фельной печи при 400—500 °С. При неполном сгорании остаток смачивают водой (1—2 см3), выпаривают раствор на электричес­кой водяной бане и снова прокаливают до получения остатка бе­лого цвета.

Остаток растворяют в 20 см3 воды при нагревании на электри­ческой водяной бане, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют 0,25 см3 раствора пе­роксида водорода х. ч. с массовой долей 3 % (готовят по ГОСТ 4517—87) и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, медлен­но нейтрализуют при тщательном перемешивании раствором со­ляной кислоты с массовой долей 10 % в присутствии 1—2 капель раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

25 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее опре­деление проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефело­метрическим методом (способ 1). Препарат считают соответствую­щим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг,

для препарата «чистый» — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли фосфатов про­водят по ГОСТ 10671.6—74.

Для этого 2,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), осторожно обугливают на электрической плитке, а затем прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С до полного сгора­ния угля. При неполном сгорании остаток смачивают небольшим объемом воды (2—3 см3), выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. После охлаждения к остатку осторожно прибавляют 10 см3 рас­твора азотной кислоты, раствор выпаривают на водяной бане, почти досуха, остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, раствор охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» в мерную колбу. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.