---

ГОСТ 30178-96

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

Raw material and food-stuffs.

Atomic absorption method for determination of toxic elements

ОКС 67.040*

ОКСТУ 9109; 9209

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2004 г. ОКС 67.050.

Дата введения 1998-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Институтом питания Российской Академии медицинских наук

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 26 марта 1997 г. N 112 межгосударственный стандарт ГОСТ 30178-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г. с правом досрочного введения

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца, кадмия, меди, цинка и железа.

Метод основан на минерализации продукта способом сухого или мокрого озоления и определении концентрации элемента в растворе минерализата методом пламенной атомной абсорбции.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1125-84 Кадмий металлический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10262-86* Цинка окись. Технические условия

________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 10262-73 Цинка окись. Технические условия.

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 26934-84 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

ТУ 6-09-1240-76 Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изопентилацетат). Технические условия

ТУ 6-09-1678-86 Фильтры обеззоленные. Технические условия

ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный. Технические условия

ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин (индикаторы). Технические условия

3 МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

3.1 Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с нормативной документацией на данный вид продукции.

Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельные навески.

3.2 Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929.

4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, корректором фонового поглощения и источниками резонансного излучения свинца, кадмия, меди, цинка и железа (лампами с полым катодом, безэлектродными разрядными лампами или другими равноценными источниками). Допускается применение спектрофотометра без корректора фонового поглощения при условии проведения экстракционного концентрирования.

Компрессор воздушный, соответствующий требованиям технической инструкции для спектрофотометра, или сжатый воздух в баллонах.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 в баллонах.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Баня водяная.

Бюретка 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29169.

Колбы мерные 2-25-2,2-50-2,2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2 или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29169.

Цилиндры мерные 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-100 или ВД-1-250 по ГОСТ 25336.

Пробирки со шлифом П-4-5-1423 или П-4-10-1423 по ГОСТ 25336.

Капельница по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 или 9 см по ТУ 6-09-1678.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный, х.ч., раствор с массовой долей 5% по ГОСТ 3760.

Вода бидистиллированная.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изопентилацетат) по ТУ 6-09-1240, ч. или бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч.

Кадмий металлический, ч.д.а. по ГОСТ 1125.

Цинк гранулированный, ч.д.а. по ТУ 6-09-5294 или цинка окись, х.ч. по ГОСТ 10262.

Свинец азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), х.ч. по ГОСТ 4208.

Медь сернокислая, х.ч. по ГОСТ 4165.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему и раствор с массовой долей 1%.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему и раствор массовой долей 1%.

Кислота лимонная, х.ч. по ГОСТ 3652; раствор в бидистиллированной воде массовой долей 20%.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат, ч.д.а. по ГОСТ 8864; раствор в бидистиллированной воде массовой долей 0,5% (готовят в день проведения анализа).

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор водно-спиртовой массовой долей 1%.

Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

5.1 Подготовка лабораторной посуды

Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Процедура очистки лабораторной посуды непосредственно перед использованием включает следующие последовательные этапы: мойка посуды горячей азотной кислотой (1:1) по объему, ополаскивание дистиллированной водой, мойка горячей соляной кислотой (1:1) по объему, ополаскивание дистиллированной водой 3-4 раза, ополаскивание бидистиллированной водой 1-2 раза, сушка.

5.2 Приготовление стандартных растворов

5.2.1 Основные стандартные растворы элементов готовят: для свинца по ГОСТ 26932, кадмия - по ГОСТ 26933, меди - по ГОСТ 26931, цинка - по ГОСТ 26934, железа - по ГОСТ 4212. Допускается использование готовых коммерческих растворов с гарантированной концентрацией элементов 1000 мкг/см на азотнокислой или солянокислой основе с массовой долей кислоты не менее 1%.

5.2.2 Промежуточные стандартные растворы элементов готовят последовательным разбавлением основных растворов в 10 и 100 раз раствором азотной кислоты массовой долей 1%. Эти растворы хранят в герметичной посуде не более года.

5.2.3 Стандартные растворы сравнения готовят из промежуточных растворов путем их разбавления тем же раствором кислоты, что и растворы проб. Содержание элементов в испытуемых и стандартных растворах не должно выходить за пределы следующих рабочих диапазонов: для свинца 0,1-2,0 мкг/см , кадмия 0,02-1,0 мкг/см , меди 0,05-5,0 мкг/см , цинка и железа 0,1-10,0 мкг/см . Измерение абсорбции контрольных растворов допускается проводить при содержании элементов ниже указанных пределов. В рабочих диапазонах достаточно иметь по 3-4 раствора сравнения. Растворы концентрацией металлов от 1 до 10 мкг/см хранят не более месяца, концентрацией менее 1 мкг/см готовят ежедневно.

5.2.4 В качестве нулевого стандарта применяется раствор азотной или соляной кислоты с массовой долей 1%, используемый для растворения проб и разбавления стандартных растворов сравнения в данной серии испытаний.

5.3 Приготовление испытуемого раствора

5.3.1 При использовании способа сухого озоления или кислотной экстракции с озолением золу растворяют в тигле при нагревании в азотной кислоте (1:1) по объему из расчета 1-5 см кислоты на навеску в зависимости от зольности продукта. Раствор выпаривают до влажных солей. Осадок растворяют в 15-20 см азотной кислоты массовой долей 1%, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки той же кислотой.

При неполном растворении золы полученный раствор с осадком упаривают до влажных солей, перерастворяют в минимальном объеме соляной кислоты (1:1) по объему, еще раз упаривают до влажных солей и растворяют в 15-20 см соляной кислоты массовой долей 1%. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки той же кислотой.

При неполном растворении золы полученный раствор с осадком доводят до объема 30-40 см соляной кислотой с массовой долей 1% и подогревают на водяной бане или электроплитке при слабом нагреве в течение 0,5 ч. Если и в этом случае полного растворения не наблюдается, раствор отфильтровывают через промытый растворителем фильтр, осадок промывают и отбрасывают, а фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки той же кислотой.

5.3.2 При использовании способа мокрой минерализации полученный раствор минерализата упаривают до влажных солей и продолжают растворение по 5.3.1.

5.4 Приготовление контрольного раствора

Контрольные чаши (стаканы, колбы), полученные вместе с минерализатами проб, проводят через все стадии приготовления испытуемых растворов с добавлением тех же количеств реактивов.

5.5 Разбавление растворов

Если содержание элемента в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше верхнего предела диапазона рабочих содержаний (5.2.3), то проводится разбавление испытуемого раствора нулевым стандартом. Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы содержание элемента в разбавленном растворе находилось в середине рабочего диапазона (для меди, цинка и железа в интервале примерно от 1 до 3 мкг/см ). Коэффициент разбавления равен

,

где - объем аликвоты, взятый для разбавления, см ;

- объем разбавленного раствора, см .

5.6 Экстракционное концентрирование

Концентрирование методом экстракции проводят, если:

а) после предварительных измерений концентрация свинца в исходном растворе оказалась ниже 0,1, кадмия - ниже 0,02 мкг/см ;

б) имеется необходимость повышения точности анализа;

в) содержание элемента в исходном растворе оказывается ниже достигнутого в данной серии измерений предела обнаружения и имеется необходимость двусторонней оценки содержания элемента в продукте;

г) при определении свинца, кадмия не проводится коррекция фонового поглощения.

В стаканы вместимостью 100 или 150 см помещают аликвоты испытуемых растворов объемом 10-50 см в зависимости от требований к степени концентрирования и такие же по объему аликвоты контрольных растворов и доводят их объем до 50 см нулевым стандартом. Коэффициент разбавления этих растворов учитывается, как в 5.5. Одновременно в такие же стаканы помещают по 50 см стандартных растворов сравнения.