ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
Ц ИНКА ОКИСЬ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 10262—73
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
а
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактнвы
ЦИНКА ОКИСЬ
Технические условия
Reagents. Zinc oxide.
Specifications
О
ГОСТ
10262-73
Срок действия
до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на окись цинка, представляющую собой аморфный порошок белого или слегка желто
ватого цвета; нерастворимый в кислотах, уксусной кислоте, в углекислого аммония.
Формула ZnO.
Молекулярная масса (по 1971 г.) — 81,38.
воде, растворимый в минеральных растворах щелочей, аммиака и
международным атомным массам
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Окись цинка должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
. По химическим показателям окись цинка должна соответствовать значениям, указанным в табл. 1.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
■6' Издательство стандартов, 1989
Таблица 1
Наименование показателя |
Значение |
||
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1121 1083 03 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 1082 04 |
Чистый (ч.) ОКП 26 1121 1081 05 |
|
1. Массовая доля окиси цинка (ZnO), %, не менее |
99,5 |
99,5 |
99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более |
0.005 |
0.005 |
0,010 |
3. Массовая доля нитратов, (NO3)„ %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,001 |
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,005 |
0,005 |
0,010 |
(РО4)„ %, не более
(С1)„ %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
Не нормируется |
0,0005 |
0,001 |
0,004 |
|
7. Массовая доля железа (Fe)„ %, не более |
0,0003 |
0,0005 |
0,0010 |
8. Массовая доля калия (К), %, не более |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,001 |
0,005 |
0,010 |
10. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0,001 |
0,010 |
Не нормируется |
11. Массовая доля марганца (Мп), %, не более |
0,0002 |
0,0002 |
0,0005 |
2. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00005 |
0,00005 |
0,00020 |
13. Массовая доля меди (Си),%, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,0010 |
14. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более |
0,005 |
0,005 |
0,010 |
15, Массовая доля кадмия (Cd), %, не более |
0,001 |
0,002 |
Не нормируется |
16. Массовая доля веществ восстанавливающих КМпО4 (О), %, не более |
0,0016 |
0,0016 |
0,01 |
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Окись цинка относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 0,5 мг/м3. Определение окиси цинка в воздухе основано на образовании комплекса при взаимодействии иона цинка с гидрохлоридом диантипирилметилметана в присутствии роданида аммония.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток»» или УК-8, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления устанавливаются местные вытяжки. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. Технологические процессы с применением окиси цинка должны быть герметизированы.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов, калия, кальция, марганца и мышьяка изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении раствора сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в чисто синюю без фиолетового оттенка (при применении индикаторной смеси).
Обработка результатов
Массовую долю окиси цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
у У-0,004069-100
где V— объем раствора ди-Иа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,004069 — масса окиси цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точной 0,05 моль/дм3, г; пг— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.
; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
Посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215—73.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая в смеси, состоящей из 50 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. После растворения препарата прибавляют 150 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 см3 воды, подогретой до 60—70°С, и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Определение массовой доли нитратов
Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колбы Кн-2—50—22 ТХС и Кн-2—750—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Колбы 2—50—2 и 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.
Цилиндры 1(3) —100, 1(3)—250 и 1—500 или мензурки 100, 250 и 500 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5, 6(7)—2—10 и 3(2)—2—20 или 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (!/б КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой далей 0,25%.
Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг/см’ NO3.
Индигокармин (индигодисульфанат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина помещают в колбу Кн-2—750—50, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см® концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения, прибавляют около 530 см3 воды и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-желтую.
Массовую долю индигокармина (Xi) в процентах вычисляют по формуле • . . ..
v Vi-0,01165-100
Л і = ,
mj
где Vi — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,01165—масса индигокармина, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т, — навеска индигокармина, г.
Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95% Для массы навески вводят поправку—^- , где А'і — найденная массовая доля индигокармина, %; в этом случае навеска индигокармина т2 = 0,23--у^ помещают в мерную колбу 2—250—2 и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 концентрированной серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу 2—50—2, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС, предварительно тщательно вымытую концентрированной серной кислотой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и охлаждают. Затем прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора индигокармина, 10 см3 концентрированной серной кислоты и снова перемешивают. Через 10 мин осторожно прибавляют 20 см3 воды и снова перемешивают.
Все растворы и воду прибавляют пипетками.
Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме таким же образом готовят растворы сравнения, содержащие: 0,005 мг, 0,010 мг, 0,020 мг NO3, 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет слабее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг NO3,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NO3,
для препарата чистый — 0,010 мг NO3.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет- рическим методом.
Для этого 0,40 г препарата помещают в фарфоровую чашку (ГОСТ 9147—80), смачивают 1—2 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—87), 5 см3 раствора соляной кислоты, растворяют, нагревая на водяной бане, и выпаривают досуха. Остаток растворяют, нагревая в 15 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты. Раствор фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтрат количественно переносят 10 см3 воды, порциями по 5 см3 в колбу Кн-2—50—18 ХС (ГОСТ 25336—82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74, не прибавляя в анализируемые растворы раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;