ГОСТ 26932-86


Группа Н09




МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ




СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ



Методы определения свинца



Raw material and food-stuffs. Methods for determination of lead


ОКСТУ 9109, 9209




Дата введения



1986-12-01



для продуктов детского питания и сырья для их производства



1986-12-01;



для консервов, винодельческой продукции и сырья для их производства



1988-07-01;



для других пищевых продуктов и сырья



1989-07-01






ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам N 1774 от 25.06.86

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5370 - 58 в части метода определения свинца

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ




Обозначение НТД, на который дана ссылка



Номер раздела, пункта




ГОСТ 450-77



6.1




ГОСТ 949-73



2




ГОСТ 1770-74



2, 6.1




ГОСТ 2156-76



6.1




ГОСТ 2405-88



2




ГОСТ 3118-77



2, 6.1




ГОСТ 3652-69



2




ГОСТ 3760-79



2, 3.4




ГОСТ 3773-72



2, 6.1




ГОСТ 4204-77



2, 6.1




ГОСТ 4209-77



2




ГОСТ 4236-77



2, 6.1




ГОСТ 4328-77



2, 6.1




ГОСТ 4461-77



2




ГОСТ 4658-73



2




ГОСТ 4919.1-77



2




ГОСТ 5457-75



6.1




ГОСТ 6709-72



2, 6.1




ГОСТ 8864-71



6.1




ГОСТ 9147-80



2




ГОСТ 9293-74



2




ГОСТ 11125-84



2, 6.1




ГОСТ 13861-89



2




ГОСТ 14261-77



2, 6.1




ГОСТ 14919-83



2, 6.1




ГОСТ 17435-72



2




ГОСТ 18300-87



6.1




ГОСТ 18481-81



2




ГОСТ 20288-74



6.1




ГОСТ 20478-75



2, 6.1




ГОСТ 22280-76



2, 6.1




ГОСТ 22300-76



6.1




ГОСТ 24104-88



2, 6.1




ГОСТ 24147-80



2




ГОСТ 24363-80



2




ГОСТ 25336-82



2, 6.1




ГОСТ 26929-94



3.1




ТУ 6-09-01-755-88



2




ТУ 6-09-01-768-89



2




ТУ 6-09-07-1684-89



2




ТУ 6-09-14-32-76



6.1




ТУ 6-09-50-77-87



2




5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца.

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ


1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.


2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Баллон стальной по ГОСТ 949.

Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.

__________________

* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Шкаф лабораторный сушильный.

Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-10-18, Кн-2-25-18, Кн-2-250-34 и Кн-2-200-34 по ГОСТ 25336.

Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .

Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10 или 2-10, 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Ареометры без шара А 1-1, набор с пределом измерений от 700 до 1840 кг/м , по ГОСТ 18481.

Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 см, "синяя" и "белая лента".

Банки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью 1 дм .

Холодильник обратный ХШ-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Вода бидистиллированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684, ч.д.а., растворы в хлороформе концентраций 0,01; 0,30; 0,20 и 1,00 г/дм .

Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм .

Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77, ч., прокаленный.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,40 г/см и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).

Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.

Кислота ортофосфорная, х.ч., плотностью 1,72 г/см , разбавленная бидистиллированной водой (1:3).

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/см , разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации (НСl)=0,2 моль/дм .

Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/см , раствор с массовой долей 57%, или ч.д.а., плотностью 1,32 г/см , раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., гранулированная, растворы концентрации (NaOH)=0,02 моль/дм и массовой концентрации 100 и 500 г/дм .

Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм .

Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм .

Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч.

Универсальная индикаторная бумага.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., предварительно очищенный, раствор концентрации 250 г/дм .

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Магний хлористый шестиводный по ГОСТ 4209, х.ч.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Натрий лимоннокислый трехводный по ГОСТ 22280, х.ч., очищенный, раствор массовой концентрации 500 г/дм .

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см .

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ


3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см , несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм . Далее при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 г/дм и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дм .

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм . Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.4а. Очистка растворов для анализа поваренной соли

Приготовление раствора хлористого аммония.Растворяют 250 г хлористого аммония в бидистиллированной воде, разбавляют объем до 1 дм бидистиллированной водой и доводят аммиаком рН до 8-9 (по универсальной индикаторной бумаге). Экстрагируют тяжелые металлы раствором дитизона в хлороформе порциями по 10 см в течение 2 мин до прекращения изменений зеленой окраски. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм , затем 0,2 г/дм . Экстракты отбрасывают, полученный раствор нейтрализуют (по индикаторной бумаге) соляной кислотой концентрации (НСl)=0,2 моль/дм до рН 5-6 и фильтруют через фильтр "белая лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой.

Приготовление раствора лимоннокислого натрия.500 г препарата квалификации х.ч. растворяют бидистиллированной водой, разбавляют объем раствора до 1 дм бидистиллированной водой и очищают раствором дитизона, аналогично раствору хлористого аммония.

Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм . 250 г препарата квалификации х.ч. растворяют при непрерывном охлаждении в 250 см бидистиллированной воды, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см и встряхивают в течение 10 мин с примерно 0,005 моль свежеосажденной гидроокиси магния [вводят в виде суспензии концентрации (Mg(OH) )=0,005 моль/см ]. Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Операцию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 7 сут.

Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм получают соответствующим разбавлением раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм .

Приготовление суспензии гидроокиси магния.Готовят (непосредственно перед использованием) растворением 102,5 г хлористого шестиводного магния в 200 см бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 2 дм , нагревают до 80-90 °С, вводят 100 см раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм и немедленно разбавляют полученную суспензию горячей бидистиллированной водой (70-80 °С) до объема примерно 2 дм . Дают осадку осесть, сифонируют прозрачную жидкость, приливают бидистиллированную воду до объема 2 дм , взбалтывают суспензию в течение 3 мин, дают осадку осесть и сифонируют прозрачную жидкость. Операцию повторяют дважды. Полученную суспензию разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 100 см , 1 см приготовленной суспензии содержит 0,005 моль гидроокиси магния.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).