---

35 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЯ ГИДРООКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 24363—80

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв

а

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

ССР

ons

Реактивы

КАЛИЯ ГИДРООКИСЬ

Технические условия

Reagents. Potassium hydroxide.
Specifications

ОКП 26 1142

ГОСТ
24363—80

Срок действия

с 01.12.80

до 01.01.96

УДК 546.32—36—41 : 006.354

Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидро­окись калия, который представляет собой белые чешуйки, гранулы чечевицеобразной формы или куски с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и по­степенно переходит в углекислый калий.

Формула КОН.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —56,11.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Гидроокись калия должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Издание официальное ★

© Издательство стандартов, 1980

© Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменением

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта ССС

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси ка­лия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 0,5 мг/м¹.

При концентрации выше допустимой гидроокись калия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.

4. методы АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.

   2. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

   3. Приготовление исходного раствора

Исходный раствор гидроокиси калия, применяемый для боль­шинства анализов, готовят следующим образом: из отобранной пробы удаляют верхний слой и быстро отбирают в стаканчик для взвешивания (СВ—34/12, СН—60/14 (85/15) по ГОСТ 25336—82) 100,00 г препарата. Навеску препарата помещают в мерную кол­бу (1(2)—500—2 по ГОСТ 1770—74) вместимостью 500 см³, раст­воряют в воде, не содержащей углекислоты (приготовленной по ГОСТ 4517—87), при охлаждении. Объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Исходный раствор хранят в полиэти­леновом сосуде.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм³ и 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор,-готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Фенолфталеин (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Бюретка 1(2)—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Колба 1 — 100—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба КН-1—250—19/26 (29/32) по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.

50 см³ исходного раствора (соответствует 10 г препарата) вно­сят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см³, объем дово­дят до метки водой и перемешивают (раствор 1). 50 см³ получен­ного раствора 1 пипеткой переносят в колбу, доливают водой до 90 см³, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ до обесцве­чивания (ориентировочное определение объема).

В другую такую же колбу вносят пипеткой 50 см³ раствора 1, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, но в объеме на 0,5— 1 см³ меньшем, чем при ориентировочном определении, и дотитро- вывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³. После добавления 3 капель раствора метилового оранжевого до- тиуровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ до появления оранжевой окраски. Оба объема вы­ражают в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты кон­центрации 1 моль/дм³.

у— (2 У,—У₂)-50-0,05611-100
m

' _{у =} 2(V₂—Vi)-50-0,06911-100

где Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точ­но 1 моль/дм³, израсходованный на титрование по фенолфталеину, см³;

Г₂— суммарный объем раствора соляной кислоты концен­трации точно 1 моль/дм³, израсходованный на тит­рование по фенолфталеину и метиловому оранжево­му, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,05611 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см³ раст­вора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г;

0,06911 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см³ рас­твора соляной , кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для гидроокиси калия — 0,5%, для углекислого калия — 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

При этом 5 см³ исходного раствора (соответствует 1 г препа­рата) помещают в колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют раст­вором азотной кислоты по и-нитрофенолу. Далее определение про­водят визуально-нефелометрическим методом.

Наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг С1,

для препарата чистый — 0,08 мг С1 и те же количества реактивов.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы хлоридов в применяемом для нейтрализа­ции объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до­лей 5%; профильтрованный через плотный беззольный фильтр.

Желатин по ГОСТ 11293—89, раствор с массовой долей 0,2%.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, раствор с массовой до­лей 0,02% в растворе этилового спирта.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300—87, раствор с объемной долей 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83, и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

п-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Раствор, содержащий SO₄; готовят по ГОСТ 4212—76.

Пипетка 2—2—5; 2—2—20; 4—2—1; 5—2—5; 6—2—10 по ГОСТ 20292 74.

Пробирка П-1—5—0,1; П-2—10—0,2 по ГОСТ 1770—74. Стакан В-1 —100 ТХС ГОСТ 25336—82.

20 см³ исходного раствора для квалификации х. ч. и ч. д. а. (со­ответствует 4 г препарата) или 5 см³ исходного раствора для ква­лификации ч. (соответствует 1 г препарата) вносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см³, добавляют около 0,2 см³ (для х. ч. и ч. д. а.) и 0,05 см³ (для ч.) раствора п-нитрофенола. Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% до обесцвечивания. Объем раствора водой доводят до 39 см³ и добавляют 1 см³ раствора желатины. Отдельно в пробирку по­мещают 0,1 см³ раствора сернокислого калия, 1 см³ раствора со­ляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, 3 см³ раствора хлорис­того бария и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки добавляют к анализируемому раствору, пробирку опо­ласкивают небольшим объемом воды и объем раствора доводят водой до 50 см³.

Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раство­ра должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —■ 0,02 мг SO₄,

для препарата чистый для анализа — 0,08 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,03 мг SO₄ и те же количества реактивов.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы сульфатов в применяемом для нейтрализа­ции объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

При этом 5,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке, растворяют в 30 см³ воды, нейтрализуют раствором соляной кис­лоты по м-нитрофенолу, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят водой до метки 20 см³ этого раствора для квалификации х. ч. и ч. д. а. (соответствует 1,00 г препарата) или 10 см³ раствора для квалификации ч. (соответствует 0,5 г пре­парата) с помощью пипетки вносят в мерную колбу вместимостью 25 см³. Добавляют 1 см³ реактива А, раствор выдерживают в те­чение 10 мин при комнатной температуре, после чего добавляют 1 см³ раствора щавелевой кислоты, 1 см³ реактива Б и доводят объем водой до 25 см³. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.1—74 (способ 2).

Наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,020 мг SiO₂,

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг SiO₂,

для препарата чистый — 0,025 мг SiO₂ и те же количества реактивов и растворов.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы кремнекислоты в применяемом для нейтра­лизации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в резуль­тат определения вносят поправку.