ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
АММИАК ВОДНЫЙ
ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 24147—80
Издание официальное
40 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ КОМИТЕТ СССР
ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв
аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА
А
ССР
ММИАК ВОДНЫЙ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫГОСТ
Технические условия
Super pure ammonia aqueous solution.
Specifications
О
24147—80
КП 26 1141 0064 10Срок действия с 01.01.S1 до 01.0І.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на водный раствор аммиака особой чистоты, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным острым запахом, не содержащую механических примесей.
Формула NH3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 17,03.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Водный аммиак особой чистоты должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980
© Издательство стандартов, 1990
Переиздание с Изменениями
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма |
|
|
ос. ч. 25—5 |
ос. ч. 17—4 |
|
|
ОКП 26 1141 0034 04 |
ОКП 25 1141 0024 06 |
|
. 15. Массовая дбля магния (Mg)„ ,%г. не более
|
25 1-Ю-3 1-Ю-3 1-Ю-3 ыо-3 1-ю-3 1-ю-3 ыо-: 1-ю-3 5-Ю-7 ыо-3 2-Ю-3 1 • ю-3 1 ■ 10-7 : 5-Ю-7 ыо-7 ыо-7 ыо-3 ыо-3 ыо-7 5-Ю-7 1-Т0“т з-ю-8 з-ю-5 5-Ю-7 |
25 2-Ю-3 5-ю-3 ыо-5 ыо-8 Не нормируется 5-Ю-3 Не нормируется То же » » 5-Ю-5 ыо-3 ыо-8 5-Ю-8 ыо-8 ыо-8 Не нормируется То же ыо-8 5-Ю-8 "510-* ыо-т 2-Ю-4 5-Ю"4 |
Продолжение табл. 1
|
Наименование показателя |
Норма |
|
|
ос. ч. 25—5 |
ос. ч. 17—4 |
|
|
ОКП 26 1141 0034 04 |
ОКП 26 1141 0024 06 |
|
|
5-Ю-7 2,5-10-5 3-Ю-7 1-ю-5 1-Ю-6 8-Ю-4 НЮ-6 5-10-5 1•їв"3 2.10-5 5-10-5 5-10-5 5-Ю-6 |
1-Ю-6 5-Ю-5 Не нормируется 1-10-5 1-Ю-5 8-Ю-4 Не нормируется То же » Не нормируется То же » |
Примечание. При подсчете числа и суммы примесей для установления марок не учитываются пока?атели 2, 13, 24, 27, 31—38 — для марки ос. ч. 25—5 и 2, 13, 24, 27, 31 —для марки ос. ч. 17—4.
(Измененная редакция, Изм. №1,2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Аммиак относится к веществам 4-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005—88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) аммиака, выделяющегося из его водного раствора в воздух рабочей зоны производственных помещений, составляет 20 мг/м3. Определение аммиака в воздухе проводят методом, основанным на образовании окрашенного в желто-бурый цвет йодида димерку- раммония при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера. Чувствительность метода 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
Аммиак вызывает катары верхних дыхательных путей, ангины, тонзиллиты. Тяжелое отравление аммиаком приводит к острой эмфиземе, увеличению печени; возможен химический ожог глаз и верхних дыхательных путей. При хроническом отравлении возможны головные боли, повышенная раздражительность, снижение трудоспособности.
Продукт сильно раздражает кожу вплоть до ее ожога с образованием пузырей. Попадание аммиака в глаза может привести к полной слепоте.
При работе с продуктом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами. Не допускается попадание препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.
2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах повышенного выделения аммиака следует устроить местные отсосы. Анализ продукта в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Технологическое оборудование должно быть надежно загерметизировано.
Водный аммиак является трудногорючей жидкостью, не способной к самостоятельному горению. В закрытых сосудах над крепкими растворами аммиака могут создаваться взрывоопасные концентрации. Нижний температурный предел воспламенения (—2±2,2)°С. Температура самовоспламенения (750±3)°С.
Для тушения следует применять тонкораспыленную воду.
2.6. (Измененная редакция, Иам. Ml).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Массовые доли примесей, указанных в пп. 8, 32—38 табл. 1 для продукта марки ос. ч. 25—5, изготовитель определяет в продукции на экспорт или по требованию потребителя, карбонатов — периодически в каждой 20-й партии.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение Других средств измерения с метрологическими характеристиками й оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм.М2).Отборпроб
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Для определения массовых долей аммиака и углекислых солей пробы отбирают сразу же после вскрытия тары.
Масса средней пробы должна быть не менее 2,5 кг для продукта ос.ч. 25—5 и 1,2 кг —для ос. ч. 17—4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Примеси анионов определяют в помещении, исключающем возможность попадания кислот и легколетучих солей, содержащих соответствующие анионы.
Определение массовой доли аммиака проводят по ГОСТ 3760—79
Определение массовой доли остатка после прокаливания
Проведение анализа
110 см3 (100 г) продукта марки ос. ч. 25—5 или 55 см3 (50 г) продукта марки ос. ч. 17—4, взятого по объему цилиндром с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770—74) с погрешностью не более 1 см3, выпаривают в несколько приемов на водяной бане досуха в чашке из платины (ГОСТ 6563—75) или кварцевой чаше (ГОСТ 19908—80) вместимостью 100 см3, предварительно прокаленной при 500—600°С до постоянной массы и взвешенной. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь и прокаливают при 500—600°С в течение 5 мин, охлаждают и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Обработка результатов
Массовую долю остатка после прокаливания (Хо) в процентах вычисляют по формуле
Y П1Г 100
где 1П— масса прокаленного остатка, г;
m — масса навески препарата, г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается не вычислять массовую долю остатка после прокаливания. В этом случае продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не превышает 1,0 мг,
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Определение массовых долей алюминия, бария, бора, висмута, галлия, железа, золота, индия, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, сурьмы, свинца, серебра, стронция, титана, хрома, цинка.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф кварцевый ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем или спектрограф со скрещенной дисперсией СТЭ-1 и трехступенчатым ослабителем.
Выпрямитель типа ВАЗ 230—70 или ВАЗП-380/260—40/80.
Генератор дуги переменного тока ДГ-2, ИВС-20 или ИВС-28. Микрофотометр МФ-2, МФ-4, ИФО-451 или ИФО-460.
Спектропроектор ПС-18, СПП-2 или ДСП-2.
Угли графитированные ос.ч. 7—3 (электроды), в нижнем электроде высверливают канал (кратер) диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм; верхний заточен на слегка усеченный конус. Перед съемкой электроды обжигают в дуге постоянного тока силой 10—12 А в течение 30 с со сменой полярности через 10 с.
Графит порошковый ос.ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.
Весы торсионные марки ВТ с ценой деления 1 мг и предельной нагрузкой 500 мг.
Фотопластинки спектральные типа П, чувствительностью 15 отн. единиц размером 9X18 см и 13X18 см или типа I чувствительностью 4—6 отн. единиц.
Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим образом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия (или 52 г сернистокислого натрия) растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Натрий сульфит 7-водный или натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86.Алюминий оксид для спектрального анализа, х. ч.
Барий оксид, ос.ч. 10—1.
Борная кислота, ос.ч. 13—4.
Висмут (III) оксид, ос.ч. 13—3.
Галлий (III) оксид, ос.ч. 15—2.
Железо (III) оксид, ос.ч. 2—4. J
Индий (III) оксид, ос.ч. 12—2.
Кадмий оксид, ос.ч. 11—3.
Кальций оксид, ос.ч. 6—2.
Кобальт (II, III) оксид для спектрального анализа.
Магний оксид, ос.ч. 11—2.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470—79.
Медь (II) оксид порошок, ос.ч. 9—2.
Никель оксид черный, ос.ч. 10—2.
Олово (II) оксид, ч.
Свинец (II) оксид.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч.
Стронций карбонат для спектрального анализа.
Сурьма (III) оксид, х.ч.
Титан (IV) оксид, ос.ч. 7—5.
Хром (III) оксид.
Цинка окись по ГОСТ 10262—73.
Золотохлористоводородная кислота 4-водная, ч.
Раствор, содержащий Au, готовят следующим образом: 0,209 г золотохлористоводородной кислоты (с массовой долей Au 47,85%) помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки, 1 см3 раствора содержит 1 мг Au.
Электроплитка графитовая с регулятором напряжения.
Ступки из органического стекла.
Чаша 100 по ГОСТ 19908—80 или чашка из фторопласта-4 вместимостью 100 см3.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пийетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
