ГОСТ 26929-94


Группа Н09




МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ




СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ



Подготовка проб. Минерализация для определения содержания

токсичных элементов



Raw material and food-stuffs. Preparation of samples.

Decomposition of organic matters for analysis of toxic elements


МКС 19.020*

ОКСТУ 9109

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год ОКС 67.050. -

Примечание "КОДЕКС".


Дата введения 1996-01-01




Предисловие


1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

Институтом питания

Всероссийским научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности (ВНИКИМП)

Научно-производственным объединением масложировой промышленности

Научно-производственным объединением "Нектар"

Научно-производственным объединением "Консервпромкомплекс"

Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна (ВНИИЗ)

Московским технологическим институтом пищевой промышленности (МТИПП)

Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности (НПО "Углич")

Научно-производственным объединением пивобезалкогольной и винодельческой промышленности

Всероссийским научно-исследовательским институтом морского и рыбного хозяйства и океанографии (ВНИРО)

Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол N 6-94)

За принятие проголосовали:




Наименование государства



Наименование национального органа по стандартизации




Азербайджанская Республика




Азгосстандарт



Республика Беларусь




Госстандарт Беларуси



Республика Армения




Армгосстандарт



Грузия




Грузстандарт



Республика Казахстан




Госстандарт Республики Казахстан



Киргизская Республика




Киргизстандарт



Российская Федерация




Госстандарт России



Республика Молдова




Молдовастандарт



Республика Узбекистан




Узгосстандарт



Украина




Госстандарт Украины



3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 февраля 1995 г. N 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 26929-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26929-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ





1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, хрома, никеля, алюминия и мышьяка.


2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_________________

* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования


3 СПОСОБ СУХОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ


3.1 Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.


3.2 Аппаратура, материалы, реактивы


Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.

Шкаф сушильный лабораторный [1], [1а], обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40-150 °С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±5 °С.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная [2], обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150-500 °С, при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±25 °С.

Лампа инфракрасная мощностью 250 или 500 Вт, закрепленная на штативе так, чтобы можно было регулировать высоту.

Аппарат для встряхивания жидкости [3].

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный с электродвигателем по нормативному документу по стандартизации.

Щипцы тигельные [4].

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Баня водяная [5].

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 1-500 или 2-500 (для удаления диоксида углерода из продукта).

Чаши или тигли кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 50, 100, 250 см или чашки (тигли) фарфоровые по ГОСТ 9147 N 2-4.

Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1-25, 1-100, 1-500.

Колба по ГОСТ 25336 Кн-2-1000 - 29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС.

Стакан по ГОСТ 25336 В-1-1000 ТХС или В-1-2000 ТХС.

Фильтры обеззоленные [6].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная или деионизированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор (1:9) по объему.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор (1:19) по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1) по объему.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор (1:1) по объему.

Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а.

Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ 11088, ч.д.а., спиртовой раствор 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Примечание - Допускается использование других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.


3.3 Подготовка к минерализации


3.3.1 Новую или сильно загрязненную лабораторную посуду (колбы, пипетки, чаши или тигли) после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.

Непосредственно перед использованием посуду дополнительно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем ополаскивают дистиллированной водой, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1), ополаскивают 3-4 раза дистиллированной водой, затем 1-2 раза бидистиллированной или деионизированной водой и сушат. Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: посуду помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подогрев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше.

Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживание чаш или тиглей с раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

3.3.2 Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды, газированные напитки и соки), освобождают от него.

При анализе пива колбу вместимостью 1000 см на треть заполняют пивом (температура продукта должна быть комнатной), закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в течение 20-30 мин.

При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта, помещенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного насоса в течение 2-3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

3.3.3 В чашу (чашку, тигель) берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы. Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой. Значения массы навески (или объема пробы) указаны в таблице 1.

Таблица 1




Наиме- нование сырья и продукции



Масса навески, г (или объем пробы, см), при определении токсичных элементов








методом атомной абсорбции



полярографией



колориметрически








Сви- нец



Кад- мий




Медь



Цинк



Же- лезо



Ни- кель



Алю- миний


Мышь- як


Же- лезо


Оло- во


Медь


Медь


Цинк


Кад- мий


Сви- нец


Хром



Фрукты, овощи




20



20



5



10



10



10



-


30


5-10


-


10-25


10-25


10-25


25-35


25


40



Продукты переработки фруктов, овощей




20



20



5



10



10



10



25


30


5-10


2-5


10-25


10-25


10-25


25-35


25


40



Мясо и мясо птицы




10



10



5



2



5



20



-


30


5-25


-


5-25


5-10


5-10


25


25


40



Печень, почки и другие внутренние органы




10



2



1



1



1



2



-


25


1-5


2


5-10


5


5


15


15


30



Консервы мясные и мясорас- тительные




10



10



5



2



5



20



25


30


5-25


2-5


5-25


5-10


5-10


25


25


40



Желатин




2



15



1



1



2



2



-


20


3


-


10


10


10


20


10


15



Яйцо, меланж




20



20



5



2



4



20



-


30


10


-


25


10


5


50


25


20



Яичный порошок




2



5



1



1



1



2



-


10


3


-


10


5


2


10


10


2



Расти- тельные масла и продукты их переработки, животные жиры




25



20



20



10



25



25



-


40


35


-


40


40


35


35


35


20



Рыба, морские млеко- питающие, морские беспоз- воночные, водоросли и продукты их переработки




10



5



2



2



5



20



25


30


5-10


1-2


10-25


10-25


10


25


25


50



Зерно и продукты его переработки




20



15



2



2



3



5



-


30


10-20


-


5-10


2-10


2-10


10-25


10-25


20



Хлеб и хлебо- булочные изделия




20



15



2



2



3



5



-


30


10-20


-


5-40


5-10


5-10


10-25


10-25


20



Кондитерские изделия




10



10



1



5



10



2



-


30


1-10


-


5-40


1-10


1-10


25


10-25


15



Молоко и молочные продукты:











































жидкие



100



50



20



20



20



50




-


100


50


-


50


10-50


25


100


50-100


100



сухие




10



5



2



2



2



5



-


25


5


-


1-10


1-10


5


10


10


10



творог, сыры




20



5



5



3



10



10



-


50


10-20


-


10-20


5-10


5-10


25


25


30



молочные консервы




20



10



10



5



5



25



25


50


5-10


1-2


10-20


5-10


10-15


50


25-50


50



сливочное масло




50



30



40



20



40



50



-


50


20-30


-


50


25


25


50


50


50



Вино и вино- материалы




50



20



10



25



25



50



-


50


2-20


-


20


10


10


25


25


100



Коньяк и коньячный спирт




50



20



10



25



25



50



-


50


50


-


20


10


10


25


25


100



Пиво




50



20



10



25



25



50



-


50


20


20


50


50


50


50


50


100



Минеральная вода




100



50



20



50



50



50



-


50


100


-


100


100


100


100


100


100



Безалко- гольные напитки




50



25



10



25



25



50



-


50


50


-


50


50


50


50


50


100



Примечание - При одновременном анализе из одной навески нескольких элементов берется максимальное из перечисленных значение навески.