Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Подготовка проб. Минерализация для определения содержания
токсичных элементов
Raw material and food-stuffs. Preparation of samples.
Decomposition of organic matters for analysis of toxic elements
МКС 19.020*
ОКСТУ 9109
_____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год ОКС 67.050. -
Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
Институтом питания
Всероссийским научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности (ВНИКИМП)
Научно-производственным объединением масложировой промышленности
Научно-производственным объединением "Нектар"
Научно-производственным объединением "Консервпромкомплекс"
Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна (ВНИИЗ)
Московским технологическим институтом пищевой промышленности (МТИПП)
Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности (НПО "Углич")
Научно-производственным объединением пивобезалкогольной и винодельческой промышленности
Всероссийским научно-исследовательским институтом морского и рыбного хозяйства и океанографии (ВНИРО)
Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол N 6-94)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
|
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
|
Республика Армения |
Армгосстандарт |
|
Грузия |
Грузстандарт |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 февраля 1995 г. N 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 26929-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 26929-86
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, хрома, никеля, алюминия и мышьяка.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11088-75 Магний нитрат 6-водный. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
3 СПОСОБ СУХОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ
3.1 Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.
3.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.
Шкаф сушильный лабораторный [1], [1а], обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40-150 °С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±5 °С.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная [2], обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150-500 °С, при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±25 °С.
Лампа инфракрасная мощностью 250 или 500 Вт, закрепленная на штативе так, чтобы можно было регулировать высоту.
Аппарат для встряхивания жидкости [3].
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный с электродвигателем по нормативному документу по стандартизации.
Щипцы тигельные [4].
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.
Баня водяная [5].
Колба с тубусом по ГОСТ 25336 1-500 или 2-500 (для удаления диоксида углерода из продукта).
Чаши или тигли кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 50, 100, 250 см или чашки (тигли) фарфоровые по ГОСТ 9147 N 2-4.
Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.
Цилиндры по ГОСТ 1770 1-25, 1-100, 1-500.
Колба по ГОСТ 25336 Кн-2-1000 - 29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС.
Стакан по ГОСТ 25336 В-1-1000 ТХС или В-1-2000 ТХС.
Фильтры обеззоленные [6].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода бидистиллированная или деионизированная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор (1:9) по объему.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор (1:19) по объему.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1) по объему.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор (1:1) по объему.
Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а.
Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ 11088, ч.д.а., спиртовой раствор 50 г/дм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Примечание - Допускается использование других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
3.3 Подготовка к минерализации
3.3.1 Новую или сильно загрязненную лабораторную посуду (колбы, пипетки, чаши или тигли) после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.
Непосредственно перед использованием посуду дополнительно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем ополаскивают дистиллированной водой, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1), ополаскивают 3-4 раза дистиллированной водой, затем 1-2 раза бидистиллированной или деионизированной водой и сушат. Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: посуду помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подогрев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше.
Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживание чаш или тиглей с раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
3.3.2 Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды, газированные напитки и соки), освобождают от него.
При анализе пива колбу вместимостью 1000 см на треть заполняют пивом (температура продукта должна быть комнатной), закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в течение 20-30 мин.
При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта, помещенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного насоса в течение 2-3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.
3.3.3 В чашу (чашку, тигель) берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы. Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой. Значения массы навески (или объема пробы) указаны в таблице 1.
Таблица 1
|
Наиме- нование сырья и продукции |
Масса навески, г (или объем пробы, см), при определении токсичных элементов |
|
||||||||
|
|
методом атомной абсорбции |
полярографией |
колориметрически |
|
||||||
|
|
Сви- нец |
Кад- мий |
Медь |
Цинк |
Же- лезо |
Ни- кель |
Алю- миний Мышь- як Же- лезо Оло- во Медь Медь Цинк Кад- мий Сви- нец Хром |
|||
|
Фрукты, овощи |
20 |
20 |
5 |
10 |
10 |
10 |
- 30 5-10 - 10-25 10-25 10-25 25-35 25 40 |
|||
|
Продукты переработки фруктов, овощей |
20 |
20 |
5 |
10 |
10 |
10 |
25 30 5-10 2-5 10-25 10-25 10-25 25-35 25 40 |
|||
|
Мясо и мясо птицы |
10 |
10 |
5 |
2 |
5 |
20 |
- 30 5-25 - 5-25 5-10 5-10 25 25 40 |
|||
|
Печень, почки и другие внутренние органы |
10 |
2 |
1 |
1 |
1 |
2 |
- 25 1-5 2 5-10 5 5 15 15 30 |
|||
|
Консервы мясные и мясорас- тительные |
10 |
10 |
5 |
2 |
5 |
20 |
25 30 5-25 2-5 5-25 5-10 5-10 25 25 40 |
|||
|
Желатин |
2 |
15 |
1 |
1 |
2 |
2 |
- 20 3 - 10 10 10 20 10 15 |
|||
|
Яйцо, меланж |
20 |
20 |
5 |
2 |
4 |
20 |
- 30 10 - 25 10 5 50 25 20 |
|||
|
Яичный порошок |
2 |
5 |
1 |
1 |
1 |
2 |
- 10 3 - 10 5 2 10 10 2 |
|||
|
Расти- тельные масла и продукты их переработки, животные жиры |
25 |
20 |
20 |
10 |
25 |
25 |
- 40 35 - 40 40 35 35 35 20 |
|||
|
Рыба, морские млеко- питающие, морские беспоз- воночные, водоросли и продукты их переработки |
10 |
5 |
2 |
2 |
5 |
20 |
25 30 5-10 1-2 10-25 10-25 10 25 25 50 |
|||
|
Зерно и продукты его переработки |
20 |
15 |
2 |
2 |
3 |
5 |
- 30 10-20 - 5-10 2-10 2-10 10-25 10-25 20 |
|||
|
Хлеб и хлебо- булочные изделия |
20 |
15 |
2 |
2 |
3 |
5 |
- 30 10-20 - 5-40 5-10 5-10 10-25 10-25 20 |
|||
|
Кондитерские изделия |
10 |
10 |
1 |
5 |
10 |
2 |
- 30 1-10 - 5-40 1-10 1-10 25 10-25 15 |
|||
|
Молоко и молочные продукты: |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
жидкие |
100 |
50 |
20 |
20 |
20 |
50 |
- 100 50 - 50 10-50 25 100 50-100 100 |
|||
|
сухие |
10 |
5 |
2 |
2 |
2 |
5 |
- 25 5 - 1-10 1-10 5 10 10 10 |
|||
|
творог, сыры |
20 |
5 |
5 |
3 |
10 |
10 |
- 50 10-20 - 10-20 5-10 5-10 25 25 30 |
|||
|
молочные консервы |
20 |
10 |
10 |
5 |
5 |
25 |
25 50 5-10 1-2 10-20 5-10 10-15 50 25-50 50 |
|||
|
сливочное масло |
50 |
30 |
40 |
20 |
40 |
50 |
- 50 20-30 - 50 25 25 50 50 50 |
|||
|
Вино и вино- материалы |
50 |
20 |
10 |
25 |
25 |
50 |
- 50 2-20 - 20 10 10 25 25 100 |
|||
|
Коньяк и коньячный спирт |
50 |
20 |
10 |
25 |
25 |
50 |
- 50 50 - 20 10 10 25 25 100 |
|||
|
Пиво |
50 |
20 |
10 |
25 |
25 |
50 |
- 50 20 20 50 50 50 50 50 100 |
|||
|
Минеральная вода |
100 |
50 |
20 |
50 |
50 |
50 |
- 50 100 - 100 100 100 100 100 100 |
|||
|
Безалко- гольные напитки |
50 |
25 |
10 |
25 |
25 |
50 |
- 50 50 - 50 50 50 50 50 100 |
|||
|
Примечание - При одновременном анализе из одной навески нескольких элементов берется максимальное из перечисленных значение навески. |
|
|||||||||
