4.4.4 Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди
В колбу Кьельдаля с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4.3, добавляют для вин и виноматериалов с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм, коньяков и коньячных спиртов 5 см перекиси водорода, для вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10 г/дм - 10 см перекиси водорода и нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения.
Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм кипятят до объема 5-6 см, затем колбу помешают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2-3 см.
Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм и более кипятят до объема 7-10 см, охлаждают, добавляют еще 5 см перекиси водорода, кипятят до объема 5-6 см, затем выпаривают на водяной бане до объема 2-3 см.
Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еще 5 см перекиси водорода, кипятят до объема 5-6 см и вновь выпаривают на водяной бане до 2-3 см.
После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2-3 см. Минерализат используют для анализа полностью, без разбавления.
4.5 Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
5 СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (НЕПОЛНОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ)
5.1 Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.
5.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы, указанные в 4.2, а также указанные ниже.
Колба по ГОСТ 25336 Кн-1-250-29/32 ТХС или П-1-250-29/32 ТС.
Холодильник по ГОСТ 25336 ХШ-1-200-29/32 ТС.
Воронка делительная по ГОСТ 25336 ВД-2-250-29/32 ХС.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная, раствор (1:2).
5.3 Подготовка к экстракции
Стеклянную посуду, используемую для экстракции, обрабатывают по 4.3.1.
5.4 Экстракция и подготовка экстрактов к анализу
5.4.1 Экстракция проб продукта
В термостойкую колбу с навеской продукта, массой, указанной в таблице, вносят цилиндром 40 см раствора соляной кислоты (1:1) по объему.
Примечание - Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2) для указанных продуктов, за исключением сыров, при колориметрическом определении содержания железа.
В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из холодильника.
Колбу с экстракционной смесью сливочного масла или жиров, или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа и зависит от определяемого элемента (реакционную колбу, колбу Кьельдаля, кварцевую или фарфоровую чашу). Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5-7 см воды.
Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см раствора используемой кислоты, который сливают в ту же воронку. После разделения слоев нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором используемой кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа, затем фильтр промывают 5-7 дм воды.
Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа. Колбу ополаскивают 10 см раствора кислоты, который фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5-7 см воды.
5.4.2 Подготовка экстрактов к определению содержания мышьяка
При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.
При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5-2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды.
5.4.3 Подготовка экстрактов к колориметрическому определению содержания меди и железа
Экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в колбу Кьельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5-7 см, колбу охлаждают, добавляют 1 см хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.
При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу вносят 5 см азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 5-7 см, колбу охлаждают, добавляют 4 см азотной кислоты и 1 см хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.
При определении меди в растительных маслах и маргарине обработку экстрактов не проводят.
Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу с экстракционной смесью добавляют 10 см воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.
5.4.4 Подготовка экстрактов для полярографического и атомно-абсорбционного анализа
Экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу. Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь и далее продолжают минерализацию по 3.4.2.
5.5 Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] ТУ 16-531.639-78 Электрошкаф сушильный СНОЛ - 3, 5.3, 5.3, 5/3-ИЗ
[1а] ТУ 64-1.1411-76 Шкаф сушильный электрический круглый
[2] ТУ 16-531.704-81 Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ - 1, 6.2, 5.1/11 - И2
[3] ТУ 64-1.2451-78 Аппарат универсальный для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках
[4] ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ
[5] ТУ 64-1.2850-80 Баня водяная лабораторная с электрическим или огневым подогревом
[6] ТУ 6-09.1678-86 Фильтры обеззоленные
[7] ТУ 64-1.707-76 Штатив лабораторный
[8] ТУ 6-09.2878-84 Кислота хлорная
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
