Обработка результатов
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения I для 1-го сорта и окраски раствора сравнения II для 2-го сорта.
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят арсиновым методом, приготовление растворов и описание установки согласно ГОСТ 10485—75, выполнение определения по способу 2.
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности ■с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.
Из раствора, содержащего мышьяк, приготовленного по ГОСТ 4212—76 (раствор А); готовят раствор, содержащий 0,005 мг мышьяка в 1 см3. 5 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм® (раствор Б). Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.
Проведение анализа
10 г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), навеску помещают в колбу прибора установки и проводят определения в соответствии с п. 3.3.1 ГОСТ 10485—75.
Окраску бромнортутной бумажки от испытуемого раствора сравнивают с окраской бромнортутной бумажки от эталонного раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 1 см3 разбавленного раствора мышьяка (масса мышьяка 0,05 мг — для продукта 1-го сорта, 0,1 мг — для продукта ..2-го сорта) и все добавляемые реактивы.
Обработка результатов
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски бромнортутной бумажки ст испытуемого раствора не превышает интенсивности окраски бромнортутной бумажки от эталонного раствора.
3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности -с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную точность регулирования температуры.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82 или фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента».
Стакан Н-1—500 ТС по ГОСТ 25336—82.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,37—1,40 т/см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в 300 см3 воды, нагретой до кипения.
Раствор выдерживают на кипящей водяной бане в течение часа, фильтруют через высушенный при 100—105°С до постоянной массы и взвешенный фильтрующий тигель или бумажный фильтр, осадок промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра). Остаток на фильтре сушат при 100—105сС да постоянной массы.
3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Т5) в процентах вычисляют по формуле
У _ (т,—т2) -100-100
5~ m(100—Xi)
где m — масса навески хлористого аммония, г;
mi — масса фильтра с высушенным остатком, г;
пг2— масса фильтрующего тигля, г;
Xi — массовая доля влаги, определяемая по п. 3.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% при доверительной вероятности Р--0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
Определение массовой доли свободной кислоты
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,25%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, свежепрокипячен- ная и охлажденная.
Проведение анализа
5 г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), растворяют в 50 см3 воды и прибавляют одну каплю индикатора.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если при появлении красной окраски раствора она. перейдет в желтую от прибавления не более 2 см3 гидроокиси натрия.
3.12.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Определение массовой доли сульфатов в пересчете на Na2SO4
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.
Колба Кн-2—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колбы 1—100(250)—2 по ГОСТ 1770—74.
Стакан Н-1—300 ТС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 2—2—10(25) по ГОСТ 20292—74.
Цилиндры 1 —10 по ГОСТ 1770—74.
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.
Глицерин по ГОСТ 6259—75.
Кондиционирующий раствор, готовят следующим образом: в 500 см3 воды растворяют 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 500 см3 глицерина и 50 г хлористого бария, тщательно перемешивают, фильтруют (если раствор окрашен, выдерживают несколько дней для осветления).
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Раствор сульфата натрия, содержащий 1 мг SQ2- в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А); 10 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б), 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг SO Ц (годен в течение суток).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 см3 с меткой на 50 см3 отбирают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 раствора Б. Растворы в колбах разбавляют водой до 50 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мин.
Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,25; 1,50 мг SO^- .
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-иона, следующим образом: 50 см3 воды и 10 см3 кондиционирующего раствора помещают в колбу вместимостью 100 см®, перемешивают. Через 5 мин снова перемешивают в течение 15 с и сразу же измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения с применением сине- - го светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание сульфат-иона в градуировочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Проведение анализа
25—30 г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, растворяют в 150 см3 воды при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
25 см3 фильтрата при помощи пипетки переносят в колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 50 см3 и разбавляют до метки водой. К полученному раствору приливают 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мин. Одновременно готовят раствор сравнения, как при построении градуировочного графика. Через 5 мин (после 15 с перемешивания) измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения, как описано в п. 3.13.2. Содержание сульфат- иона находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
—3.13.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на Na2SO4(Хе) в процентах вычисляют по формуле
у _ т-250-100-1,4786
Лб т,-У-1000
где m — масса сульфат-иона, найденная по градуировочному графику, мг;
V— объем анализируемого раствора, см3;
mi — масса навески, г;
1,4786 — коэффициент пересчета сульфат-иона на сернокислый натрий.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический хлористый аммоний упаковывают в четырех-, пяти- и шестислойные бумажные мешки марок НМ, БМ и ПМ по ГОСТ 2226—75 или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78. Масса нетто продукта, упакованного в бумажные мешки, соответствует ГОСТ 2226—75, в полиэтиленовые — ГОСТ 17811—78. Допускаемое отклонение массы нетто в единице упаковки— не более ±4%.
Допускается упаковывать хлористый аммоний в бумажные комбинированные мешки по прочностным характеристикам не ниже требований ГОСТ 2226—75.
При перевозке мелкими отправками в сборных вагонах и смешанным сообщением технический хлористый аммоний должен быть дополнительно упакован в деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 8777—80 вместимостью 50 дм3.
Аммоний хлористый технический, поставляемый на экспорт, упаковывают в шестислойные ламинированные мешки по ГОСТ *2226—75 марки ПМ; или бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226-—75 марки НМ, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72 и в соответствии с требованиями внешнеэкономических организаций.
Мешки зашивают машинным способом в соответствии с рекомендуемым приложением ГОСТ 2226—75.
Допускается упаковывать технический хлористый аммоний в мягкие специализированные контейнеры разового использования.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости», знаков опасности по ГОСТ 19433—88, класса 8, шифра группы 8113.
На каждую единицу продукции наносят следующие данные, характеризующие продукцию:
наименование и сорт продукта, а также характеристика «исслеживающийся» для продукта, обработанного антислеживате- лем;
номер партии;
обозначение настоящего стандарта.
Транспортная маркировка продукта, поставляемого на экспорт, должна производиться в соответствии с заказом-нарядом внешнеторгового объединения и ГОСТ 14192—77.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
(Исключен, Изм. № 1).
Технический хлористый аммоний транспортируют транспортом всех видов (кроме воздушного) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.
Хлористый аммоний, упакованный в мешки, транспортируют пакетами по ГОСТ 21929—76 и ГОСТ 26663—85 с использованием поддонов по ГОСТ 9078—84 или ГОСТ 9557—87. Средства скрепления — по ГОСТ 21650—76. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597—81.
Продукт, упакованный в мягкие специализированные контейнеры, транспортируют открытым подвижным составом без перевалок в пути следования. Погрузка и крепление грузов — в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными МПС.
Манипуляционный знак на контейнеры, транспортируемые открытым составом, не наносят.
Транспортирование хлористого аммония по железной дороге осуществляют повагонными отправками.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
Технический хлористый аммоний хранят в закрытом складском помещении, предохраняя от попадания влаги. Площадка, где укладывают мешки, должна быть очищена от выступающих и острых предметов, которые могут проколоть мешок.
Допускается хранение хлористого аммония, упакованного в мягкие специализированные контейнеры, на открытых площадках.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие технического хлористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения продукта— 12 мес со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).