1. Обработка результатов

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения I для 1-го сор­та и окраски раствора сравнения II для 2-го сорта.

  1. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят арсиновым методом, приготовление ра­створов и описание установки согласно ГОСТ 10485—75, выпол­нение определения по способу 2.

  1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности ■с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

Из раствора, содержащего мышьяк, приготовленного по ГОСТ 4212—76 (раствор А); готовят раствор, содержащий 0,005 мг мышьяка в 1 см3. 5 см3 раствора А разбавляют водой до 1 дм® (раствор Б). Разбавленный раствор должен быть свежеприготов­ленным.

  1. Проведение анализа

10 г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), навеску помещают в колбу прибора установки и проводят определения в соответствии с п. 3.3.1 ГОСТ 10485—75.

Окраску бромнортутной бумажки от испытуемого раствора сравнивают с окраской бромнортутной бумажки от эталонного раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 1 см3 разбавленного раствора мышьяка (масса мышь­яка 0,05 мг — для продукта 1-го сорта, 0,1 мг — для продукта ..2-го сорта) и все добавляемые реактивы.

  1. Обработка результатов

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски бромнортутной бумажки ст испытуемого раствора не превышает интенсивности окраски бромнортутной бумажки от эталонного раствора.

  1. 3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ

    1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную точность регули­рования температуры.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82 или фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента».

Стакан Н-1—500 ТС по ГОСТ 25336—82.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,37—1,40 т/см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

  1. Проведение анализа

  2. г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и раство­ряют в 300 см3 воды, нагретой до кипения.

Раствор выдерживают на кипящей водяной бане в течение ча­са, фильтруют через высушенный при 100—105°С до постоянной массы и взвешенный фильтрующий тигель или бумажный фильтр, осадок промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба раствором азотно­кислого серебра). Остаток на фильтре сушат при 100—105сС да постоянной массы.

  1. 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

  2. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Т5) в процен­тах вычисляют по формуле

У _ (т,—т2) -100-100
5~ m(100—Xi)

где m масса навески хлористого аммония, г;

mi — масса фильтра с высушенным остатком, г;

пг2 масса фильтрующего тигля, г;

Xi массовая доля влаги, определяемая по п. 3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20% при доверительной вероятности Р--0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

  1. Определение массовой доли свободной кислоты

    1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точно­сти с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с мас­совой долей 0,25%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, свежепрокипячен- ная и охлажденная.

  1. Проведение анализа

5 г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), растворя­ют в 50 см3 воды и прибавляют одну каплю индикатора.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если при появлении красной окраски раствора она. перейдет в желтую от прибавления не более 2 см3 гидроокиси натрия.

    1. 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на Na2SO4

    1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точно­сти с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Колба Кн-2—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колбы 1—100(250)—2 по ГОСТ 1770—74.

Стакан Н-1—300 ТС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 2—2—10(25) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндры 1 —10 по ГОСТ 1770—74.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.

Глицерин по ГОСТ 6259—75.

Кондиционирующий раствор, готовят следующим образом: в 500 см3 воды растворяют 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 500 см3 глицерина и 50 г хлористого ба­рия, тщательно перемешивают, фильтруют (если раствор окра­шен, выдерживают несколько дней для осветления).

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Раствор сульфата натрия, содержащий 1 мг SQ2- в 1 см3, гото­вят по ГОСТ 4212—76 (раствор А); 10 см3, доводят водой до мет­ки и перемешивают (раствор Б), 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг SO Ц (годен в течение суток).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Построение градуировочного графика

    1. Для построения градуировочного графика в кониче­ские колбы вместимостью 100 см3 с меткой на 50 см3 отбирают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 раствора Б. Растворы в колбах разбавляют водой до 50 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирую­щего раствора, перемешивают в течение 1 мин.

Полученные градуировочные растворы содержат соответствен­но 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,25; 1,50 мг SO^- .

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-иона, следующим образом: 50 см3 воды и 10 см3 конди­ционирующего раствора помещают в колбу вместимостью 100 см®, перемешивают. Через 5 мин снова перемешивают в течение 15 с и сразу же измеряют оптическую плотность градуировочных ра­створов по отношению к раствору сравнения с применением сине- - го светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая на оси абсцисс содержание сульфат-иона в градуиро­вочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответ­ствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Проведение анализа

25—30 г хлористого аммония взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают до второго десятичного знака), по­мещают в стакан вместимостью 200—300 см3, растворяют в 150 см3 воды при нагревании, переводят в мерную колбу вмести­мостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильт­руют, отбрасывая первые порции фильтрата.

25 см3 фильтрата при помощи пипетки переносят в колбу вме­стимостью 100 см3 с меткой на 50 см3 и разбавляют до метки во­дой. К полученному раствору приливают 10 см3 кондиционирую­щего раствора, перемешивают в течение 1 мин. Одновременно го­товят раствор сравнения, как при построении градуировочного графика. Через 5 мин (после 15 с перемешивания) измеряют оп­тическую плотность анализируемого раствора по отношению к ра­створу сравнения, как описано в п. 3.13.2. Содержание сульфат- иона находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. —3.13.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

  2. 3. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на Na2SO4(Хе) в про­центах вычисляют по формуле

у _ т-250-100-1,4786

Лб т,-У-1000

где m масса сульфат-иона, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем анализируемого раствора, см3;

mi — масса навески, г;

1,4786 — коэффициент пересчета сульфат-иона на сернокислый натрий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Технический хлористый аммоний упаковывают в четырех-, пяти- и шестислойные бумажные мешки марок НМ, БМ и ПМ по ГОСТ 2226—75 или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78. Масса нетто продукта, упакованного в бумажные ме­шки, соответствует ГОСТ 2226—75, в полиэтиленовые — ГОСТ 17811—78. Допускаемое отклонение массы нетто в единице упа­ковки— не более ±4%.

Допускается упаковывать хлористый аммоний в бумажные комбинированные мешки по прочностным характеристикам не ниже требований ГОСТ 2226—75.

При перевозке мелкими отправками в сборных вагонах и сме­шанным сообщением технический хлористый аммоний должен быть дополнительно упакован в деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 8777—80 вместимостью 50 дм3.

Аммоний хлористый технический, поставляемый на экспорт, упаковывают в шестислойные ламинированные мешки по ГОСТ *2226—75 марки ПМ; или бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226-—75 марки НМ, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72 и в соответствии с требованиями вне­шнеэкономических организаций.

Мешки зашивают машинным способом в соответствии с реко­мендуемым приложением ГОСТ 2226—75.

Допускается упаковывать технический хлористый аммоний в мягкие специализированные контейнеры разового использования.

  1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нане­сением манипуляционного знака «Боится сырости», знаков опас­ности по ГОСТ 19433—88, класса 8, шифра группы 8113.

На каждую единицу продукции наносят следующие данные, характеризующие продукцию:

наименование и сорт продукта, а также характеристика «ис­слеживающийся» для продукта, обработанного антислеживате- лем;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта.

Транспортная маркировка продукта, поставляемого на экс­порт, должна производиться в соответствии с заказом-нарядом внешнеторгового объединения и ГОСТ 14192—77.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

  1. (Исключен, Изм. № 1).

  2. Технический хлористый аммоний транспортируют транс­портом всех видов (кроме воздушного) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действу­ющими на транспорте данного вида.

Хлористый аммоний, упакованный в мешки, транспортируют пакетами по ГОСТ 21929—76 и ГОСТ 26663—85 с использовани­ем поддонов по ГОСТ 9078—84 или ГОСТ 9557—87. Средства скрепления — по ГОСТ 21650—76. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597—81.

Продукт, упакованный в мягкие специализированные контей­неры, транспортируют открытым подвижным составом без пере­валок в пути следования. Погрузка и крепление грузов — в соот­ветствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными МПС.

Манипуляционный знак на контейнеры, транспортируемые от­крытым составом, не наносят.

Транспортирование хлористого аммония по железной дороге осуществляют повагонными отправками.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

  1. Технический хлористый аммоний хранят в закрытом складском помещении, предохраняя от попадания влаги. Пло­щадка, где укладывают мешки, должна быть очищена от высту­пающих и острых предметов, которые могут проколоть мешок.

Допускается хранение хлористого аммония, упакованного в мягкие специализированные контейнеры, на открытых площад­ках.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие технического хло­ристого аммония требованиям настоящего стандарта при соблю­дении условий транспортирования и хранения.

    2. Гарантийный срок хранения продукта— 12 мес со дня из­готовления.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).