---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11088-75

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

УДК 546.46'175—41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

М

ГОСТ
11088—75*

Взамен
ГОСТ 11088—64

АГНИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Magnesium nitrate.

Specifications

ОКП 26 211211

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 января 1975 г. № 129 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 23.04.85 № 1144 срок действия продлен

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый маг­ний, представляющий собой бесцветные моноклинические кристал­лы, расплывающиеся на воздухе; легко растворим в воде и спирте.

Формула: Mg (НОз)2-6Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 256,40.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3972—73.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Азотнокислый магний должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическо­му регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1988 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10—80).

© Издательство стандартов, 1988

2—2580Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10398—76.

При этом подготовку препарата к анализу проводят следую­щим образом: около 0,35—0,4 г препарата взвешивают с погреш­ностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды.

Далее определение проводят по ГОСТ 10398—76.

Массовую долю азотнокислого магния (X) в процентах вычис­ляют по формуле

_х_ У-0.01282-.100
т

где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходован­ный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,01282 — количество азотнокислого магния, соответствующее 1 см³ точно 0,05 М раствора трилона Б, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,3 абс. %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 25336—82, тип ТФ ПОР 10 или ПОР 16.

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ во­ды и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до по­стоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа— 1,5 мг,

для препарата чистый — 5 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефе­лометрическим методом (способ 3). При этом в раствор сравне­ния добавляют азотнокислый магний, не содержащий SO₄, кото­рый готовят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 86 см³ воды, прибав­ляют 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты и 12 см³ 10 %-ного раствора хлористого бария. Осадок, выделившийся через 18—20 ч, отфильтровывают через беззольный фильтр, промытый горячей во­дой.

Подготовку препарата к анализу проводят следующим обра­зом: 1 г анализируемого препарата взвешивают с погрешностью ’ 9*

не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его филь­труют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Затем прибавляют 0,5 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты, 3 см³ 10 %-ного раствора хлористого бария и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 ч опалес­ценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесцен­ции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,1 мг SO₄,

25 см³ раствора азотнокислого магния, не содержащего SO₄.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 15 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа —0,01 мг-,

для препарата чистый — 0,04 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет- рическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

При этом подготовку препарата к анализу проводят следую­щим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и ра­створяют в 40 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют че­рез беззольный фильтр, промытый 1 %-ным горячим раствором азотной кислоты. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержаниё хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212—76.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют при перемешивании небольшими порциями 10 см³ раствора гидроокиси натрия, дово­дят объем раствора водой до 50 см³, закрывают цилиндр пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают до отделения осадка и появления над ним прозрачной жидкости в количестве 25—30 см³ (около 3 ч). Жидкость осторожно уливают, не взмучивая осад­ка, и фильтруют через бумажный фильтр, тщательно промытый горячей водой, до отрицательной реакции с реактивом Несслера.

20 см³ фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ с притертой пробкой, прибавляют 29 см³ воды, 1 см³ реактива Несслера и перемешива­ют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоя­щего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализи­руемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приго­товленного одновременно с анализируемым и содержащего в та­ком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,1 мг iNH₄, 1 см³ раство­ра гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 10 %-ный и 25 %-ный раст­воры.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, 15 %-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр.

Раствор, содержащий Ва, готовят по ГОСТ 4212—76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в кварцевую или фарфоровую чашку вместимостью 50 см³,, смачивают 3 см³ воды, прибавляют 5 см³ 25 %-ного раствора соля­ной кислоты, перемешивают до растворения и выпаривают почти досуха на водяной бане, периодически перемешивая содержимое чашки.

Остаток смачивают 1 см³ воды, прибавляют 3 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до по­лучения густого сиропообразного остатка, застывающего на холо­де (содержимое чашки периодически перемешивают). Остаток ра­створяют при нагревании на водяной бане в 15 см³ воды, если ра­створ мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Объем раствора доводят во­дой до 30 см³ и перемешивают.

15 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в стаканчик для нефелометрирования вместимостью 50 см³, прибавляют 1 см³ 10 %-ного раствора соляной кислоты, 10 см³ спирта и 1 см³ раствора сернокислого натрия, тщательно пе­ремешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализи­руемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Ва,

для препарата чистый — 0,05 мг Ва,

1 см³ 10 %-ного раствора соляной кислоты, 10 см³ спирта и 1 см³ раствора сернокислого натрия.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 роданидным мето­дом по п. 3,3.3, но без добавления надсернокислого аммония.

При этом подготовку препарата к анализу проводят следую­щим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 20 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый—.0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 или универ­сального монохроматора с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.