Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-53 (и другие чувствительные в видимой области спектра).
Горелка.
Распылитель.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Воздух для питания приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Растворы, содержащие Na, К, Са, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением и смешиванием получают раствор, концентрацией по 0,1 мг/см3 Na, К, Са — раствор А.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения.
В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают по 30—50 см3 воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2.
Таблица 2'
Номера раствора сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Концентрация в растворе сравнения, мг/100 см3 |
Массовая доля в препарате, % |
||||
Na |
К |
Са |
Na |
К |
Са |
||
1 |
0,5 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
2 |
1 |
од |
0,1 |
0.L |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
3 |
2 |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
4 |
5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
Растворы доводят водой до метки и перемешивают.
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий, нм, Na—589,0— 589,6, К—766,5—769,9, Са—422,7, возникающих в спектре пламени смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат —на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и кальция не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20 % относительно вычисляемой величины.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
(Исключен, Изм. № 1).
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75 арсиновым методом (способ 2), при этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с- погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью ■50 см3, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, перемешивают до растворения и выпаривают на песчаной бане до появления паров серной кислоты.
После охлаждения чашки осторожно прибавляют 5 см3 воды и -снова выпаривают сначала на водяной, а потом на песчаной бане до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 30 см3 воды, раствор охлаждают и переносят в колбу прибора для определения мышьяка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485— 75. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа —0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,002 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
Определение массовой доли тяжелых ме- тал лов
Определение проводят по ГОСТ 117319—76 тиоацетамидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды,, прибавляют при перемешивании 1 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72), 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1,5 см3 раствора тиоацетамида. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,
г хлористого аммония и те же количества реактивов.
Определение pH 5 %-ного раствора препарата
2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г,, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), перемешивают, переносят в стаканчик вместимостью 100—150 см3 и измеряют pH раствора на рН-метре со стеклянным электродом.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1, Б-5п, Б-6.
Группа фасовки: V, VI.
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаранти- ровать соответствие качества поставляемого азотнокислого магния требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных настоящим стандартом.
Гарантийный срок хранения азотнокислого магния — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения перед использованием азотнокислый магний должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1. Азотнокислый магний в малых дозах обычно токсического действия не вызывает. Прием внутрь больших доз опасен.
2. При работе с азотнокислым магнием следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.
3. Помещения, в которых производятся работы с азотнокислым магнием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
4. При проведении анализа азотнокислого магния с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной -безопасности.
Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор А. Л. Прокофьева
Сдано в наб. 14.07.88 Подп. в печ. 11.10.88 0,75 усл. и. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,65 уч.-изд. л.
Тир. 4 000 Цена 3 коп.
Орданаї «Знаю Почета» Издательство стандартов, 1231840, Москва, ГСП, Новопресненсюий пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 2580>
Изменение № 2 ГОСТ 11088—75 Реактивы. Магний азотнокислый. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 03.05.90 № 1088
Дата введения 01.01.91
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Реактивы. Магний, нитрат 6-водный. Технические условия
Reagents. Magnesium nitrate hexahydrate. Specifications».'
Под наименованием стандарта заменить код: ОК.П 26 2121. на ОКП 26 2121 0010 05.
Вводная часть (первый абзац), пункты 1.1а, 1.1, 6.1—6.4. Заменить слова: «азотнокислый магний» на 6-водный нитрат магния».
Вводная часть. Последний абзац исключить.
Пункт 1.1. Таблица 1. Графу «Наименование показателя» изложить в новой, редакции: «1. Массовая доля 6-водного нитрата магния Mg (МОзЬ'НгО, %, не менее
Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более
Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
Массовая доля фосфатов (Р04),°/о, не более
Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более
Массовая доля бария (Ва), %, не более
Массовая доля железа (ге), %, не более
Массовая доля суммы калия и натрия (K4-Na), %, не более
Массовая доля кальция (Са), %, не более
Массовая доля мышьяка (As), %, не более
Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
pH раствора препарата с массовой долей 5 °/о»;
графа «Чистый». Заменить значения для показателей: 4—01,002 на «Не нормируется»: 7—0,01 на «Не нормируется».
(Продолжение см. с. 256УПункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500*г-М или В ЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 350 г» на «должна быть не менее 300 г».
Пункт 3.2. Заменить слова: «азотнокислого» на «6-водного нитрата».
Пункт 3.2.1. Второй абзац после слова «образом» изложить в новой редакции: «около 0,3500—0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 воды».
Пункт 3.2.2. Первый абзац. Заменить слово: «азотнокислого» на «6-водного нитрата»;
формула. Экспликацию изложить в новой редакции: «V—объем раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,01282 — масса 6-водного нитрата магния, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г»;
последний абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;
дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 3.3.1. Наименование. Исключить слово: «Применяемые»;
дополнить абзацами (после первого): «Стакан В(Н)-1—250 по ГОСТ
125336 82
Цилиндр 1(3)—100(250) или мензурка 100 по ГОСТ 1770—74»;
второй абзац. Исключить слово: «стеклянный».
(Продолжение см. с. 257)’ Пункт 3.3.2. Первый абзац до слова «Остаток» изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»; <
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата ч.д.а. и ±20 % Для препарата ч. при доверительной вероятности Р=О,95». '
Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 3) в объеме 28,5 см3 (вместо 50 см3). При этом в раствор сравнения добавляют 6-вод- ный нитрат магния, не содержащий SO4, который готовят следующим образом: 4,00 г препарата растворяют в 86 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 12 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 10 %. Осадок, выделившийся через 18—20 ч, отфильтровывают через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой»;
второй абзац после слова «образом» изложить в новой редакции: «1,00 г анализируемого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем прибавляют 0,5 см3 (вместо 1,0 см3) раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 3 см3 раствора хлористого бария с массовой долей Ю %, перемешивают»;
пятый абзац. Заменить значение: 0,1 на 0,10.
Пункт 3.5. Первый абзац. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3» на «2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3»;
второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;
четвертый абзац исключить;
пятый абзац. Заменить слово: «заканчивать» на «проводить».