Страница 2: ГОСТ 11088-75. Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия (71993)

Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-53 (и другие чувствительные в видимой области спектра).

Горелка.

Распылитель.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух для питания приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перег­нанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Растворы, содержащие Na, К, Са, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением и смешиванием получают раст­вор, концентрацией по 0,1 мг/см³ Na, К, Са — раствор А.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготов­ления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В четыре мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая поме­щают по 30—50 см³ воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2.

Таблица 2'

Растворы доводят водой до метки и перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравни­вают интенсивность излучения резонансных линий, нм, Na—589,0— 589,6, К—766,5—769,9, Са—422,7, возникающих в спектре пламе­ни смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых раство­ров и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательнос­ти, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсив­ности излучения для каждого раствора. После каждого измере­ния распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значение интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат —на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­фику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и каль­ция не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 20 % относитель­но вычисляемой величины.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10485—75 арсиновым мето­дом (способ 2), при этом подготовку препарата к анализу прово­дят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с- погрешнос­тью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью ■50 см³, прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, перемешивают до растворения и выпаривают на песчаной бане до появления паров серной кислоты.

После охлаждения чашки осторожно прибавляют 5 см³ воды и -снова выпаривают сначала на водяной, а потом на песчаной бане до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 30 см³ воды, раствор охлаждают и переносят в колбу прибора для опре­деления мышьяка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485— 75. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа —0,001 мг As,

для препарата чистый — 0,002 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Определение проводят по ГОСТ 117319—76 тиоацетамидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим об­разом:

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды,, прибавляют при перемешивании 1 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72), 1 см³ раствора виннокислого калия-натрия, 1 см³ раст­вора гидроокиси натрия и 1,5 см³ раствора тиоацетамида. Пре­парат считают соответствующим требованиям настоящего стан­дарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленно­го одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,

1. г хлористого аммония и те же количества реактивов.

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г,, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (го­товят по ГОСТ 4517—87), перемешивают, переносят в стаканчик вместимостью 100—150 см³ и измеряют pH раствора на рН-метре со стеклянным электродом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-1, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: V, VI.

1. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских по­мещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Готовая продукция должна быть принята техническим кон­тролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаранти- ровать соответствие качества поставляемого азотнокислого магния требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных настоящим стандар­том.

   2. Гарантийный срок хранения азотнокислого магния — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хране­ния перед использованием азотнокислый магний должен быть про­верен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1. 1. Азотнокислый магний в малых дозах обычно токсического действия не вызывает. Прием внутрь больших доз опасен.

2. 2. При работе с азотнокислым магнием следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.

3. 3. Помещения, в которых производятся работы с азотнокис­лым магнием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяж­ной механической вентиляцией.

4. 4. При проведении анализа азотнокислого магния с использо­ванием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной -безопасности.

Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор А. Л. Прокофьева

Сдано в наб. 14.07.88 Подп. в печ. 11.10.88 0,75 усл. и. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,65 уч.-изд. л.

Тир. 4 000 Цена 3 коп.

Орданаї «Знаю Почета» Издательство стандартов, 1231840, Москва, ГСП, Новопресненсюий пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 2580>

Изменение № 2 ГОСТ 11088—75 Реактивы. Магний азотнокислый. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 03.05.90 № 1088

Дата введения 01.01.91

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Реактивы. Магний, нитрат 6-водный. Технические условия

Reagents. Magnesium nitrate hexahydrate. Specifications».'

Под наименованием стандарта заменить код: ОК.П 26 2121. на ОКП 26 2121 0010 05.

Вводная часть (первый абзац), пункты 1.1а, 1.1, 6.1—6.4. Заменить слова: «азотнокислый магний» на 6-водный нитрат магния».

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 1.1. Таблица 1. Графу «Наименование показателя» изложить в новой, редакции: «1. Массовая доля 6-водного нитрата магния Mg (МОзЬ'НгО, %, не менее

5. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

6. Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более

7. Массовая доля фосфатов (Р0₄),°/о, не более

8. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

9. Массовая доля аммонийных солей (NH₄), %, не более

10. Массовая доля бария (Ва), %, не более

11. Массовая доля железа (ге), %, не более

12. Массовая доля суммы калия и натрия (K4-Na), %, не более

13. Массовая доля кальция (Са), %, не более

14. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

15. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

16. pH раствора препарата с массовой долей 5 °/о»;

графа «Чистый». Заменить значения для показателей: 4—01,002 на «Не нор­мируется»: 7—0,01 на «Не нормируется».

(Продолжение см. с. 256УПункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по прове­дению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500*г-М или В ЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 350 г» на «должна быть не менее 300 г».

Пункт 3.2. Заменить слова: «азотнокислого» на «6-водного нитрата».

Пункт 3.2.1. Второй абзац после слова «образом» изложить в новой редак­ции: «около 0,3500—0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ воды».

Пункт 3.2.2. Первый абзац. Заменить слово: «азотнокислого» на «6-водного нитрата»;

формула. Экспликацию изложить в новой редакции: «V—объем раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,01282 — масса 6-водного нитрата магния, соответствующая 1 см³ раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, г»;

последний абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре­зультата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.3.1. Наименование. Исключить слово: «Применяемые»;

дополнить абзацами (после первого): «Стакан В(Н)-1—250 по ГОСТ

125336 82

Цилиндр 1(3)—100(250) или мензурка 100 по ГОСТ 1770—74»;

второй абзац. Исключить слово: «стеклянный».

(Продолжение см. с. 257)’ Пункт 3.3.2. Первый абзац до слова «Остаток» изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раст­вор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до по­стоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»; <

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата ч.д.а. и ±20 % Для препарата ч. при доверительной вероятности Р=О,95». '

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение прово­дят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 3) в объеме 28,5 см³ (вместо 50 см³). При этом в раствор сравнения добавляют 6-вод- ный нитрат магния, не содержащий SO₄, который готовят следующим образом: 4,00 г препарата растворяют в 86 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 12 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 10 %. Осадок, выделившийся через 18—20 ч, отфильтровывают через обез­золенный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой»;

второй абзац после слова «образом» изложить в новой редакции: «1,00 г анализируемого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем прибавляют 0,5 см³ (вместо 1,0 см³) раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 3 см³ раствора хлористого бария с массовой долей Ю %, перемешивают»;

пятый абзац. Заменить значение: 0,1 на 0,10.

Пункт 3.5. Первый абзац. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³» на «2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

четвертый абзац исключить;

пятый абзац. Заменить слово: «заканчивать» на «проводить».