---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАЛЬЦИЙ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 450-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на технический хлористый кальций, применяемый в химической, лесной и деревообрабатывающей, нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в холодильной технике, в строительстве и изготовлении строительных материалов, в цветной металлургии, при строительстве и эксплуатации автомобильных дорог, а также в качестве осушителя и для других целей.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме пп. 3, 5, 6, 7 табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хлористый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Хлористый кальций выпускается трех марок: кальцинированный, гидратированный и жидкий.

Размер частиц хлористого кальция, выпускаемого в виде чешуек и гранул, не должен превышать 10 мм.

1.3. По физико-химическим показателям хлористый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечания:

1. Для хлористого кальция, получаемого в виде побочного продукта при производстве бертолетовой соли и гипохлорита кальция, массовая доля хлоратов в пересчете на хлорноватокислый калий должна быть не более 2,7 % в гидратированном продукте и не более 1,2 % в жидком продукте.

2. Допускается в жидком хлористом кальции, изготовляемом в течение года по безупарочному способу, массовая доля хлористого кальция не менее 32 %, а в продукте, изготовляемом другими способами в период с октября по апрель (включительно), массовая доля хлористого кальция - не менее 30 %.

3. Допускается в гидратированном хлористом кальции массовая доля хлористого кальция не менее 76 % до 01.01.95; в гидратированном хлористом кальции по согласованию с потребителем допускается массовая доля прочих хлоридов, в том числе MgCl₂, в пересчете на NaCl, не более 6 %.

4. Для электротехнической промышленности в кальцинированном хлористом кальции высшего сорта массовая доля сульфатов в пересчете на сульфат-ион должна быть не более 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.4. Коды ОКП технического хлористого кальция приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Хлористый кальций принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве, не превышающим сменную выработку. При поставке продукта в железнодорожных цистернах за партию принимают каждую цистерну.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Для проверки качества хлористого кальция на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 3 % единиц продукции, но не менее трех при партии, состоящей менее чем из 30 единиц.

При отгрузке продукта в цистернах пробу отбирают из каждой цистерны.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии или удвоенном объеме пробы. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4. Массовую долю магния в пересчете на хлористый магний, нерастворимого в воде остатка, железа и сульфатов изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

Точечные пробы из мешков, барабанов и мягких контейнеров отбирают щупом, погружая его на ЭД глубины. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, барабана, не должна быть менее 0,2 кг, из контейнера - не менее 0,5 кг. Для хлористого кальция, упакованного в потребительскую тару, из каждого отобранного ящика или мешка отбирают по одному пакету или по одной банке.

У изготовителя допускается отбирать точечные пробы массой не менее 0,2 кг от 5 т непосредственно из потока продукции в момент ее упаковывания.

Отобранные точечные пробы объединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают квартованием или механическим делителем до массы средней пробы не менее 0,5 кг.

Из цистерны и бочки жидкий хлористый кальций отбирают пробоотборником или бутылочкой из трех разных по высоте мест - вблизи поверхности продукта, из середины и вблизи дна.

Допускается отбор проб жидкого хлористого кальция не менее 200 см³ от 20 т из струи при наливе и сливе продукта.

Перед отбором пробы из бочек их содержимое предварительно тщательно перемешивают путем катания бочек.

Отобранные пробы в равных количествах по объему наливают в чистую сухую бутылку или банку, тщательно перемешивают и оставляют среднюю пробу общим объемом 500 см³.

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую банку с притертой пробкой или завинчивающейся крышкой бутылку или полиэтиленовый мешочек. Банку, бутылку плотно закрывают, полиэтиленовый мешочек завязывают.

На банку, бутылку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора проб.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а., допускается применение наряду с указанными в стандарте посуды аналогичного типа, в том числе импортной, и средств измерений по точности не ниже отечественных.

Результаты анализа каждого показателя округляют до последней значащей цифры нормы, указанной для данного показателя в таблице технических требований. Промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на одну значащую цифру больше.

Допускается применение других методов анализа, не уступающих по точности методам, регламентированным настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Внешний вид продукта определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли хлористого кальция

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Бюретка 3-2-50-0,1 по НТД.

Этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (C₁₀H₁₄N₂Na₂О₈×2Н₂О) = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398;

поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³.

Кальцион, раствор с массовой долей 0,1 %; годен в течение месяца.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.4.2. Проведение анализа

В стаканчике СН взвешивают от 2,0 до 2,1 гидратированного или от 1,5 до 1,6 г кальцинированного, или от 2,5 до 2,7 см³ жидкого хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 20 см³ полученного раствора, прибавляют 100 см³ воды, 5 см³ раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кальциона и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в голубую.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого кальция (А) в процентах вычисляют по формуле

_,

V - объем раствора трилона Б концентрации с (C₁₀H₁₄N₂Na₂О₈×2Н₂О) = 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б концентрации с (C₁₀H₁₄N₂Na₂О₈×2Н₂О) = 0,05 моль/дм³;

т - масса навески, г;

0,00555 - масса хлористого кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно с (C₁₀H₁₄N₂Na₂О₈×2Н₂О) = 0,05 моль/дм³, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли магния в пересчете на хлористый магний

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» или другого типа, работающий в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм.

Компрессор любого типа.

Ацетилен растворимый технический по ГОСТ 5457.

Колба мерная 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-25, 2-2-10 по НТД.

Бюретка 3-2-10-0,1 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой посуде.

Допускается применять сжатый воздух давлением не менее 2 атм.

3.5.2. Приготовление образцовых растворов

Раствор магния массовой концентрации 1 г/дм³; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор массовой концентрации магния 0,01 г/дм³; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 10 см³ раствора магния, приготовленного по ГОСТ 4212, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор А).

Растворы сравнения массовой концентрации магния 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 2,00 мг/дм³ готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают с помощью бюретки следующие объемы раствора А: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 20,0 см³. Затем объемы растворов сравнения доводят водой до 100 см³ и тщательно перемешивают.

3.5.3. Проведение анализа

10 см³ раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4, отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Подготовка к определению проводится согласно инструкции к прибору. Определение проводят с использованием спектральной линии (нm) Mg = 285,2.

Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Определение проводят по градуировочному графику (способ 1) и с применением ограничивающих растворов (способ 2).

3.4.3-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.1. Определение массовой доли магния по способу 1

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления всех растворов, а также анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли магния. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с растворов с максимальным содержанием магния. Каждое измерение проводят три раза и вычисляют среднее значение показаний регистрирующего устройства для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показания регистрирующего устройства, а на оси абсцисс - массовую концентрацию магния в миллиграммах на кубический дециметр.

3.5.3.2. Определение массовой доли магния по способу 2

Выбирают два раствора сравнения - один большей, другой меньшей концентрации магния по сравнению с анализируемым раствором. Концентрация магния во всех трех растворах должна быть одного порядка. Растворы сравнения и анализируемый раствор один за другим фотометрируют в одинаковых условиях и регистрируют величину сигнала.