---

& ь ш- ы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С О Ю 3 А С С Р

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 5,5-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22280-76

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 5,5-ВОДНЫЙ ГОСТ

Технические условия 22280—76

Reagents. tri-Sodium citrate 5,5-aqueous. Specifications

ОКП 26 3452 0890 01

Срок действия с 01.07.77 до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на 5,5-водный лимон­нокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, легко растворимый в воде, слабо растворимый в спирте.

Формулы:

1971 г.)—357,16.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976

© Издательство стандартов,'1993 Переиздание с измененияминологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Таблица Г

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—-73.

   2. Массовые доли хлоридов, мышьяка, тяжелых металлов, фосфатов и восстанавливающие вещества изготовитель определя­ет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют весы лабораторные общего на­значения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками *и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

колонка стеклянная с притертыми кранами, с внутренним диа­метром 18—20 мм и рабочей высотой 100—150 мм, в верхней час­ти которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклян­ная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка типа ПОР 160 (ГОСТ 25336—82), можно применять стеклянную вату;

бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³ или вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 См³;

колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-2—500—34 ХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка вместимостью 25 см³ и пипетка градуированная вмес­тимостью 10 см³;

цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74;

катионит марки КУ-1 или КУ-2—8 по ГОСТ 20298—74;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 25%;

вода дистиллированная, не содержащая СОг, готовят по ГОСТ 4517—75;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—.77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.

Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перево­да катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и несколь­ко раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °С. После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на /ион железа (про­ба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

При работе в слое катионита не должно быть воздуха.

Катионит хранят в колонке под слоем воды и отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу, раство­ряют в воде, доводят объем водой до метки и перемешивают, 25 см³ полученного раствора, отмеренного пипеткой, пропускают со скоростью 5—6 см³/мин через колонку, наполненную катиони­том. Катионит в колонке промывают 250 см³ воды с той же ско­ростью. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титру­ют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розо­вой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю 5,5-водного лимоннокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

X— ^-0.011905-100-250
«•25 ’

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,011905— масса 5,5-водного лимоннокислого натрия, соответст­вующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концен­трации точно 0,1 моль/дм³, г;

m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

50j00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 250 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часо­вым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий фильтр, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— ПО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг;

для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% для препарата «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли хлоридов проводят по' ГОСТ 10671.7—74.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³) и растворяют в 20 см³ воды.

Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%;

Затем прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты- с массо­вой долей 25%, кипятят 1—2 мин, охлаждают и далее опреде­ление проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1, для препарата чистый — 0,040 мг С1,

5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см³ раствора азотнокислого серебра..

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в стацан или коническую колбу, растворяют в 20 см³'воды. Если раствор мут­ный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, прибавляют 4 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ этилового спирта (ГОСТ 18300—87) и далее определение проводят (без добавле­ния раствора соляной кислоты и крахмала) визуально-нефело­метрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 л опалес­ценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалес­ценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO₄, для препарата чистый — 0,04 мг SO₄,

1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ этилового спирта и 3 см³ раствора хлористого бария. «

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вмести­мостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,004 мг Г-'е, для препарата чистый — 0,010 мг Fe.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5,00 г препарата помещают в кони­ческую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1,5 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) и кипятят в течение 10 мин.

Раствор охлаждают, прибавляют 0,5 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по индикаторной бумаге (проба на вынос) и далее опре­деление проводят тиоацетамидным методом визуально-колоримет­рически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа и чистый — 0,025 мг РЬ и 0,5 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ ра­створа гидроокиси натрия и 1 см³ раствора тиоацетамида.