---

I/4-9ў

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АНИЛИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5819-78

Издание официальное

Цана 3 км.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Галич, В. Н. Сологуб, А. В. Мухина, Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Л. Д. Комиссаренко, Г. И. Федотова, Л. В. Кидиярова, Т. И. Ба­ринова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 5 декабря 1978 № 324

7У

ГОСТ
5819—78
Взамен
ГОСТ 5819—70

ДК 547.551.1-41:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы АНИЛИН

'Технические условия

Reagents: Aniline.
Specifications

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам Совета Мини­стров СССР от 5 декабря 1978 г. М2 3247 срок действия установлен

с 01.01. 1980 г.

MXJ/Wczz/ ДО 01.01. 1988-г. г

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — анилин, который представляет собой маслянистую прозрачную светло- желтую жидкость. Свежеприготовленный анилин—-почти бесц­ветный, мало растворим в воде; хорошо растворим в спирте, эфи­ре, ацетоне; темнеет на свету и на воздухе.

Формулы;

эмпирическая С₆Н₅—NH₂

NH₂

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —93,13.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Анилин должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям анилин должен соог- ветствовавать требованиям и нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 197

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Минимальная температура самовоспламенения, °С . . . 493

Стандартная температура самовоспламенения, °С . . . 617

Область воспламенения при 140°С,% 1,2—8,3

Температурные пределы воспламенения, °С:

нижний .... 70

верхний .... 90

Минимальная объемная доля кислорода для диффузионного горе­ния, % . 13,8

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. О т б о р проб

      1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.

Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

Количество анилина, необходимое для анализа, отбирают пи­петкой с резиновой грушей или мерным цилиндром по объему с погрешностью не более 1%.

Масса анилина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. уксусно­кислого раствора хлорной кислоты—0,009313 г.

48,8 мл (50 г) препарата взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,01 г, помещают в платиновую или кварцевую чашку, предва­рительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с пог­решностью не более 0,0002 г и выпаривают досуха на песчаной бане. Остаток в чашке прокаливают в муфельной печи при 500— 600^вС до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа— 1 мг;

для препарата чистый —1 мг.

4-7. Определение массовой доли нитробензола

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Фосфатно-боратный буферный раствор, pH 7, готовят по ГОСТ 4919.2—77.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5%-ный раствор.

Инертный газ (азот по ГОСТ 9293—74 или аргон по ГОСТ 10157—73), очищенный от кислорода.

Нитробензол, раствор с концентрацией 1 мг/мл нитробензола, готовят следующим образом: 0,1 г нитробензола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, пользуясь капельницей с притер­той пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в этиловом спирте. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают; соответствующим разбавлением этиловым спиртом получают раствор с концентра­цией 0,025 мг/мл нитробензола.

Ртуть по ГОСТ 4658—73, Р-0 (или Р-1, очищенная для поляро­графии).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

Полярограф любой марки.

Электрод ртутный капельный.

Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вме­стимостью 25 мл, каждая помещают растворы, содержащие в 10 мл этилового спирта соответственно 0,0125, 0,0250, 0,0625 и 0,1250 мг нитробензола. Объем каждой колбы доводят до метки буфер­ным раствором и тщательно перемешивают. Затем 10 мл каждого из этих растворов помещают в полярографическую ячейку, добав­ляют 3—5 капель раствора желатина и в течение 10—15 мин про­пускают через раствор инертный газ. После этого снимают поляро­грамму каждого раствора и определяют по ним высоты волн.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу нитробензола, введенного в растворы сравнения, а по оси ординат — соответствующую ей высоту волны.

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10 мл этилового спирта и доводят объем раствора буферным раство­ром до метки.

10 мл полученного раствора помещают в полярографическую ячейку, добавляют 3—5 капель раствора желатина и в течение 10 —15 мин пропускают через раствор инертный газ. Затем снимают полярограмму анализируемого раствора в тех же условиях, как при построении градуировочного графика

Массовую долю нитробензола (X) в процентах вычисляют по формуле

у т-100 т_} -1000 ’ где т — масса нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг;

/И] — масса навески препарата, г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа будет отсутст­вовать волна, соответствующая потенциалу восстановления нитро­бензола, а для препарата чистый массовая доля нитробензола не будет превышать установленной нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,00015%.

4.8. Определение содержания углеводородов

5 мл препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты (ГОСТ 3118—77), пере­мешивают и прибавляют 15 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72).

Препират считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если охлажденный до комнатной температуры раствор будет прозрачным.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Со-1, Со-6.

Группа фасовки: IV, V, VI, не более 5000 г.

На этикетке должна быть надпись «Яд!» с изображением чере­па и перекрещивающихся костей.

8. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении ус­ловий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения препа­рат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.

Редактор Н. Е. Шестакова

Технический редактор О.Н. Никитина
Корректор Г. Б. Гусева

Сдано в набор 18.12.78 Поди, в печ. 29.01.79 0,5 п. л. 0,41 уч. -изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., Э> Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 3632Изменение № 1 ГОСТ 5819—78 Реактивы. Анилин. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91 № 2070

Дата введения 01.07.92

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 36)112 0060 08.

По всему тексту стандарта заменить единицы физической величины: мл на см^а, мг/мл на мг/см’.

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «реактив-анилин» на «ани­лин»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1986 г.) —93,13»;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обяза­тельными».

Пункт 1.2. Таблица. Головку дополнить кодами для граф: «Чистый для анализа (ч. д. а.)» — ОКП 26 3612 0062 06; «Чистый (ч.)» — ОКП 26 3612 0061; 07;

дополнить примечанием: «Примечание. Показатели 4, 5 и 6 определяют яо требованию потребителя».

Пункт 2Jli. Заменить ссылку: (ГОСТ 12.1.007—76) на (ГОСТ 12.1.005—8<8).

Пункт 2.2. Второй абзац. Заменить значение: 73 на 79;

третий абзац исключить;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Концентрационные пределы вос­пламенения, % (об.): нижний —1;2; верхний — 8,3».

Пункт 2.4 изложить в новой редакции: «2.4. При работе с анилином при­меняют средства индивидуальной защиты, а также соблюдают правила личной гигиены».

Пункт 2.5. Заменить слова: «приточно-вытяжной механической» на «постоян­но действующей приточно-вытяжной».

Пункты 4.1, 4-li.il, 4.2 изложить в новой редакции: «4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 38®5—73. Масса средней пробы должна быть не менее .3100 г. Объем анилина, необходимый для анализа, отбирают цилиндром.

4.2. Определение массовой доли анилина проводят по ГОСТ 17444—76..

При этом около 0,3000 г препарата помещают в сухую коническую колбу

(Продолжение см. с. 182)(Продолжение изменения к ГОСТ 5819—78) вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ уксусной кислоты (без примеси ангидрида). Далее определение проводят методом титрования в неводной среде в присутствии индикатора.

Масса анилина, соответствующая 1 см³ уксусно-кислого раствора хлорной кислоты концентрации точно O,ili моль/дм³,— 0,009313 г».

Пункт 4.3. Заменить слово: «денсиметра» на «ареометра».

Пункт 4.4. Исключить слова: «с помощью прибора Жукова».

Пункт 4.6. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение мас­совой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184—86. При этом 50,010 г (48,18 см³) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают досуха на песчаной бане. Затем остаток в чашке прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С до постоянной массы»;