ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ХЛОРОФОРМ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
коп. БЗ 11-88/748
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Моска
і
УДК 661.723.23:006.354 Группа Л25
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР*
ХЛОРОФОРМ
Т
ГОСТ 20015—88
ехнические условияCholoroform.
Specifications
ОКП 24 1213 ОООО
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на хлороформ, используемый в производстве хладагентов, фторопластов, в химическом анализе, в качестве растворителя, в медицинской промышленности, в производстве душистых веществ и других отраслях промышленности.
По внешнему виду хлороформ представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом.
Формула СНСІз.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 119,37.
МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Хлороформ должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту,, утвержденному в установленном порядке.
В зависимости от назначения хлороформ изготовляют двух марок: очищенный и технический.
Очищенный хлороформ используется в производстве хладагентов, фторопластов, в химическом анализе, технический — в качест ве растворителя в различных отраслях промышленности.
Характеристики
Хлороформ стабилизируют техническим ректификованным' этиловым спиртом (ГОСТ 18300) в количестве до 1 % (по массе).
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов,; 1989По согласованию с потребителем очищенный хлороформ допускается не стабилизировать.
По физико-химическим показателям стабилизированный хлороформ должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Норма для хлороформа
|
Наименование показателя |
очищенного ОКП 24 1213 0(00 |
технического ОКП 24 1213 0200 |
|
J. Плотность при 20 °С, г/см3 2. Массовая доля нелетучего остатка, |
1,473—1,480 |
1,471—1,490 |
|
%, не более |
0.001 |
0,001 |
|
0,05 |
0,1 |
|
примесей, %, не более 5. Массовая доля кислот в пересчете |
0,025 |
1,3 |
|
на соляную кислоту, %, не более 6. Массовая доля альдегидов в пере- |
0,001 |
0,002 |
|
счете на уксусный альдегид, %, не более |
0.0005 |
— |
Примечание. Для нестабилизированного очищенного хлороформа массовую долю кислот в пересчете на соляную кислоту не определяют, допускается плотность при 20°С—1,487'—1,492 г/см3, массовая доля воды — не более 0,026 %.
Требования безопасности
Хлороформ — не горюч, не взрывоопасен, обладает наркотическими свойствами, оказывает токсическое действие на организм человека, вызывает острую или хроническую интоксикацию.
Хлороформ на воздухе разлагается с выделением хлористого водорода и фосгена, скорость разложения возрастает на свету.
Предельно допустимая концентрация хлороформа в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3 (до 01.01.91, письмо Минздрава СССР № 14—6/693—8а от 06.01.89). Хлороформ относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
Производственные помещения, в которых проводят работы е хлороформом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Производственное оборудование должно быть герметичным, места отбора проб должны быть оборудованы местными отсосами.
Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты (фартук, резиновые сапоги, резиновые перчатки, противогаз марки ФГ-13-А или БКФ по ГОСТ 12.4.121).
Пролитый хлороформ убирают с помощью песка, опилок или вакуума (при наличии вакуум-системы), затем место розлива промывают водой.
Загрязненный песок вывозят в отвал, загрязненные опилки сжигают. :
Отходы производства хлороформа обезвреживают и утилизируют: нейтрализующий раствор отпаривают от растворенных хлор- метанов и сливают в канализацию, серную кислоту после очистки используют в производстве минеральных удобрений.
Маркировка
Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
наименование и марку продукта;
номер партии и дату изготовления;
массу брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6112).
Упаковка
Хлороформ заливают в стальные сварные толстостенные бочки по ГОСТ 17366 типа 1 вместимостью НО или 275 дм3, изготовленные из стали толщиной 3 мм.
Очищенный хлороформ заливают в бочки из коррозионностойкой стали по ГОСТ 26155 вместимостью 100—250 дм3.
Перед заполнением продуктом бочки должны быть вымыты и высушены.
Степень заполнения бочек вычисляют с учетом их вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур окружающей среды в пути следования.
Горловины бочек должны быть герметизированы С ПОМОЩЬЮ паронитовых, фторопластовых или других стойких к хлороформу прокладок.
Очищенный хлороформ, используемый в химическом анализе, упаковывают по ГОСТ 3885: потребительская тара вида Зт-1, 8т-1; группа фасовки — IV—VII; транспортная тара — деревянные ящики по ГОСТ 18573 типа II—1, по ГОСТ 5959 типа VI.
■2. ПРИЕМКА
Хлороформ принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более 65 т, однородного по показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве.
При транспортировании хлороформа в железнодорожных цистернах каждую цистерну принимают за партию.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
наименование и 'арку продукта;классификационный шифр группы 6112;
помер партии и дату изготовления;
количество упаковочных единиц в партии;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных испытаний и (или) подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
Для проверки качества хлороформа от партии отбирают 10 % бочек, но не менее трех бочек.
Для проверки качества хлороформа, используемого в химическом анализе, объем выборки устанавливают по ГОСТ 3885.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии или вновь отобранной от цистерны.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение аппаратуры и посуды по классу точности, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Отбор проб
Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой с оттянутым концом (черт. 1) или металлической трубкой из стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632 (черт. 2), погружая их до дна бочки. Длина трубки должна обеспечивать отбор проб по всей высоте слоя продукта.
Точечные пробы из железнодорожных цистерн отбирают пробоотборником (черт. 3).
Допускается использование пробоотборников других типов из нержавеющей стали, обеспечивающих отбор проб в соответствии с настоящим стандартом.
Отбор проб хлороформа, используемого в химическом анализе, — по ГОСТ 3885.
Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают объединенную пробу и отбирают в склянку среднюю пробу объемом не менее 1 дм3. На склянку наклеивают этикетку с наименова- I нем предприятия-изготовителя, наименованием и маркой продукта, номером партии, датой отбора пробы, фамилией лица, отобравшего пробу.
Определение плотности
Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 денсиметром.
Пробоотборник
Стеклянная трубка с оттянутым концом
/
Металлическая трубка
—корпус из листового свинца толщиной 3 мм: 2—склянка вместимостью 1000 см5; 3—корковая пробка; «/—дренажные отверстия диамегг- ром 10 ммЧерт. 1 Черт. 2 Черт. 3
Определение массовой доли нелетучего остатка
Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026. При этом 200 г (135 см3) продукта помещают в выпарительную чашку (платиновую по ГОСТ 6563 или кварцевую по ГОСТ 19908) и выпаривают на водяной бане при температуре не выше 60 °С.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения — 2-Ю-4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 реактивом Фишера электрометрическим титрованием или по ГОСТ 24614.
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870.
Определение массовой доли хлороргани- ческих примесей
Массовую долю хлорорганических примесей в хлороформе определяют методом газожидкостной хроматографии с использованием «внутреннего эталона».Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная внутренним диаметром 3 мм, длиной 3 м.
Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.
Микрошприц МШ-10.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Лупа по ГОСТ 25706 типа ЛИ с ценой деления 0,1 мм.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см3.
Воронка ВД по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3.
Чашка выпарительная 4 или 5 по ГОСТ 9147.
Термометр группы ТЛ-2 по научно-технической документации.
Секундомер по ГОСТ 5072.
Хроматон N-AW с частицами размером 0,200—0,250 мм или 0,250—0,315 мм или другой диатомитовый носитель.
Трифенилфосфат или трикрезилфосфат по ГОСТ 5728.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий газообразный.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б или водород от генератора СГС-2.
Воздух сжатый для питания приборов.
Ацетон технический по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Хлороформ для хроматографии, х.ч.
Метилен хлористый для хроматографии, х.ч., или по ГОСТ 9968, высший сорт.
Этил хлористый по ГОСТ 2769, высший сорт.
Аллил хлористый, ч.
Дихлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 4, х.ч.
Кальций хлористый безводный, ч.
Подготовка к анализу
Приготовление насадки и заполнение колонки
Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом: трифенилфосфат или трикрезилфосфат, взятые в количестве 20 % от массы твердого носителя, взвешивают по разности (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в ацетоне.
Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в выпарительную чашку. Объем раствора должен быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют ацетон. Насадку досушивают в сушильном шкафу при 60 °С в течение 0,5—1,0 ч. Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном и сушат сжатым воздухом.
Затем колонку заполняют насадкой, внося ее небольшими порциями и уплотняя с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью.
Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, стабилизируют ее газом-носителем (азотом или гелием) в течение 6—8 ч, постепенно повышая температуру от 20 до 120 °С, и затем в течение 8—10 ч при 120 °С.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Режим градуирования и работы хроматографа
Хроматографический анализ и градуирование прибора проводят при следующих условиях:
Объемный расход газа-носителя 30 см3/мин
Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода 1:1
Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха 1:10
Температура термостата колонок . . . . 70 °С
