---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СПИРТ БУТИЛОВЫЙ НОРМАЛЬНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5208-81

Издание официальное

Е

БЗ 10-95

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л25

ДК 66.062.514:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост
5208-81*

Взамен

ГОСТ 5208-76

ПИРТ БУТИЛОВЫЙ НОРМАЛЬНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical normal butyl alcohol.
Specifications

ОКП 2421510000

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1981 г. № 3034 срок введения установлен

с 01.07.82

Постановлением Госстандарта от 07.05.92 № 465 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на технический нормаль­ный бутиловый спирт (н-бутанол), получаемый оксосинтезом, альдо- лизацией ацетальдегида, брожением и предназначенный для использования в качестве растворителя в лакокрасочной промыш­ленности, а также для синтеза различных органических продуктов, производства реактивов и т.п.

Формула С₄Н₉ОН.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 74,12.

1. (

   Издание официальное

   Измененная редакция, Изм. № 1,¹²3).ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Бутиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.

   2. В зависимости от способа получения бутиловый спирт делит­ся на синтетический, получаемый оксосинтезом и альдолизацией ацетальдегида (марка А) и брожения (марка Б).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

• 1.3. По физико-химическим показателям бутиловый спирт дол­жен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Продолжение

Примечание. Показатель 5 для марки Б ПБО «Центрбиохим» определяют по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Бутиловый спирт относится к числу токсичных продуктов 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005—88).

Пары его могут вызывать раздражение глаз и слизистых оболочек дыхательных путей. При попадании на кожу — вызывает раздраже­ние.

Предельно допустимая концентрация паров в воздухе рабочей зоны 10 мг/м³.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Помещения, в которых проводят работы с бутиловым спиртом, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией, а обо­рудование — местными отсосами.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Электрооборудование и искусственное освещение должны быть выполнены во взрывобезопасном исполнении.

Температура самовоспламенения, °С 345

Концентрационные пределы воспламенения паров в

смеси с воздухом при 100 °С, % (по объему) нижний 1,7

верхний 12,0

Температурные пределы воспламенения, °С нижний 34

верхний 68

Категория и группа взрывоопасности — II А-Т2. Класс опасности 3, подкласс 3.3 по ГОСТ 19433—88.

Работы по уборке следует проводить при включенной вентиляции с применением фильтрующего противогаза.

1. 10. 2.8 (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Технический бутиловый спирт принимают партиями. Пар­тией считают любое количество бутилового спирта, однородного по своим качественным показателям и оформленного одним докумен­том о качестве.

Каждую цистерну с техническим бутиловым спиртом считают партией.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его марку и сорт;

номер партии;

массу нетто партии;

количество мест в партии;

дату изготовления продукта;

результаты проведенных анализов;

номер документа о качестве;

дату выдачи документа о качестве;

обозначение настоящего стандарта.

На предприятии-изготовителе допускается за партию продукта принимать содержимое одного товарного резервуара, из которого отбирают пробу для анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. Для проверки качества технического бутилового спирта от­бирают 10 % единиц продукции, взятых из разных мест партии, но не менее трех, если в партии менее 30 единиц продукции.

   3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии или удвоенного количества пробы из цистерны. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы бутилового спирта отбирают по ГОСТ 2517—85 из цистерн пробоотборником равными частями сверху, из середины и снизу цистерны и из бочек — чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна.

   2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу не менее 1 дм³ помещают в чистую сухую склянку, плотно закупоривают пробкой из материала, нерастворяющегося в бутиловом спирте, и пломбиру­ют. На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, даты изготовления, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты и места отбора пробы, должности и подписи лица, отобравшего пробу.

   3. Определение массовой доли бу­тилового спирта

Массовую долю бутилового спирта рассчитывают, вычитая из 100 % сумму массовых долей примесей, определяемых методом газо­жидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона» и массовую долю воды в процентах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Хроматограф газовый с пламенноионизационным детектором.

Микрошприц.

Колонки хроматографические диаметром 3—4 мм и длиной 3— 6 м.

Носитель твердый — динохром-Н или хроматон-N, или сферох- ром-2, или хромосорб-W, или породит с частицами размером 0,160— 0,200 или 0,200—0,315 мм.

Фаза неподвижная — полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М-1500— 2000 или полиэтиленгликольадипинат или 1,2, 3-трицианэтоксипро- пан.

Газ-носитель — гелий или азот по ГОСТ 9293—74 или аргон по ГОСТ 10157-79.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Хлороформ по ГОСТ 20015—88 или хлороформ фармакопейный.

«Эталон внутренний» — н-амиловый спирт с массовой долей ос­новного вещества не менее 98 % или бутанол-2 с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.

Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83.

Интегратор.

Посуда фарфоровая лабораторная по ГОСТ 9147—80.

Набор сит с сетками по ГОСТ 6613—86.

Баня водяная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю основного вещества в н-амиловом спирте прове­ряют по данной методике с «внутренним эталоном» и с учетом массовой доли воды.

Твердый носитель просушивают в сушильном шкафу при 150— 160 °С в течение 5—6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракцию частицами размером 0,160—0,200 мм или 0,200—0,315 мм.

5—10 г неподвижной фазы растворяют в 150—200 см³ хлороформа и тщательно перемешивают. Затем 40—45 г твердого носителя вносят в раствор. Растворитель выпаривают на водяной бане при 60—80 °С при непрерывном перемешивании.

Колонку заполняют насадкой при легком постукивании, помеща­ют в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, стаби­лизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50—70 см³/мин при медленном подъеме температуры до (150±5) °С не менее 2 ч.

Насадку выдерживают при 150 °С до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 12 ч.

Вывод газового хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия хроматографического разделения и параметры детекти­рующей системы должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.

Внутренний диаметр колонки, мм 3—4

Температура термостата, °С ... 80—90

Температура испарителя, °С 130—150

Расход газа-носителя, см³/мин 30—60

Объем пробы, мм³ 0,5—4

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 200—240В качестве «внутреннего эталона» применяют w-амиловый спирт или бутанол-2. При их наличии в продукте в виде примесей необхо­димо снять две хроматограммы с введением «внутреннего эталона» и без него.

Хроматограмму снимают при наивысшей чувствительности реги­стрирующей шкалы самописца.

В анализируемую пробу, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют 0,5—1,5 % «внутреннего эталона», тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа установленный объем.

Порядок выхода компонентов и относительное время удержива­ния указаны на хроматограмме (черт. 1—3) и в табл.2.

Типовая хроматограмма н-бутанола, получаемого методом альдолизации ацетальдегида

/ — «-масляный альдегид; 2 — неидентифици- рованные; 3 — дибутиловый эфир; 4 — изобута­нол, кротоновый альдегид, бутилацетат;

5 — и-бутанол; 6 — н-амиловый спирт

Типовая хроматограмма н-бутанола, получаемого методом оксосинтеза

1 — дибутиловый эфир; 2 — w-бутилформиат; 3, 5 —
неидентифицированные; 4 — изобутанол; 6 — «-бу-
танол; 7 — изоамиловый спирт; 8— и-амиловый
спирт.