Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 14870-77

(CT СЭВ 3686-82; CT СЭВ 1489-79)

Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Продукты химические

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Reagents.

Methods for determination of water

ОКСТУ 2609

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзы, И.Л.Ротенберг (руководители темы), В.Н.Смородинская, Т.К.Палдина, Е.Н.Яковлева, Л.В.Кидиярова, Г.Д.Тарунтаева, Н.П.Никонова, Е.Д.Шигина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.01.77 N 97

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14870-69

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3686-82, СТ СЭВ 1489-79

6. В стандарт введены международные стандарты ИСО 760-78, ИСО 4318-78, ИСО 6353/1-82 (ОМ-12)

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 8-83, ИУС 11-89)

Настоящий стандарт распространяется на химические продукты и реактивы и устанавливает следующие методы определения воды:

а) с реактивом Фишера для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,0005-0,05 г;

б) высушивание для массы воды в навеске анализируемого препарата не менее 0,001 г;

в) отгонка с органическим растворителем (метод Дина и Старка) для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,3-8,0 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Для приготовления необходимых растворов навеску анализируемого препарата, а также навески реактивов, применяемых при определении воды, взвешивают или отбирают с погрешностью не более 1%.

При необходимости пробу анализируемого реактива перед взвешиванием измельчают, избегая длительного растирания.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Выбор метода и дополнительные условия определения предусматриваются в нормативно-технической документации на анализируемые реактивы.

1.3. Вся применяемая посуда должна быть максимально обезвожена: колбы с пришлифованными пробками и стаканчики для взвешивания ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном, высушивают в термостате при 110 °С и сохраняют в эксикаторе над ангидроном или другим осушителем; бюретки и пипетки перед применением ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном и высушивают в токе сухого воздуха.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. После окончания работы с реактивом Фишера для уничтожения запаха пиридина посуду ополаскивают раствором уксусной кислоты.

1.5. При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу с сильной тягой.

1.6. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается во взаимодействии йода с сернистым ангидридом в присутствии воды с образованием йодистоводородной кислоты и серного ангидрида в среде метанола и пиридина.

Этим методом определяется гигроскопическая, кристаллизационная, сорбированная и окклюдированная вода.

2.2. Реактивы, растворы, аппаратура и материалы

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, предварительно осушенный пропусканием через колонки, наполненные силикагелем и ангидроном.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод-ацетатный раствор; готовят по п.1.5 приложения.

Кальция хлорид обезвоженный, предварительно прокаленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная по ГОСТ 61-75 или по ГОСТ 19814-74, раствор с массовой долей 5%.

Магний хлорнокислый (магния перхлорат) безводный (ангидрон).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 с массовой долей воды не более 0,05%; готовят по п.1.2.1 приложения или по ГОСТ 2222-78, высшего сорта.

Натрий тартрат 2-водный или натрий углекислый (натрия карбонат) 3-водный по ГОСТ 199-78 (массовую долю кристаллизационной воды проверяют высушиванием в термостате до постоянной массы при 120-125 °С).

Реактив Фишера (раствор I - смесь пиридина с диоксидом серы, раствор II - раствор йода в метаноле) по ТУ 6-09-1487 или реактив Фишера, приготовленный по п.1.3 приложения 1.

Реактив Фишера видоизмененного состава; готовят по п.1.4 приложения 1.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75.

Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551-74 или смазка вакуумная.

Раствор воды в метаноле: готовят следующим образом: 0,3 см воды взвешивают в сухой мерной колбе вместимостью 100 см (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), доводят объем раствора до метки метанолом, выдержанным в течение 20 мин в термостате при 20 °С, и перемешивают. Приготовленный раствор выдерживают в термостате при 20 °С в течение 20 мин перед каждым определением титра реактива Фишера. Раствор хранят в герметично закрытой посуде; он годен в течение одной недели.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74, обезвоженный по п.1.2.5 приложения 1.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80, ч. д. а.

2-метоксиэтанол (монометиловый эфир этиленгликоля, метил-целлозольв) с массовой долей воды не более 0,05% или обезвоженный перегонкой (при этом первую порцию дистиллата отбрасывают).

Пиридин по ГОСТ 13647-78 с массовой долей воды не более 0,1%, готовят по п.1.2.2 приложения 1.

Трихлорметан (хлороформ) по ГОСТ 20015-88.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75, ч. д. а.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Шприцы медицинские инъекционные многократного применения по ГОСТ 22967-82.

Шприцы медицинские инъекционные однократного применения по ГОСТ 24861-81.

Капельница 2-10 по ГОСТ 25336-82 или другой конструкции.

Пипетка 2-2-10 (20, 25, 50); 4 (5, 6, 7)-2-1 (2, 5, 10, 25) по ГОСТ 20292-74.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор 1 (2)-100 (140, 190, 250) по ГОСТ 25336-82.

Склянка для промывания газов СПЖ-50 (250) по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1-25 (50)-14/23 или Кн-2-25 (50)-18 (22) по ГОСТ 25336-82.

Стакан В (Н)-1-250 (400, 600) по ГОСТ 25336-82.

Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-13 (17, 25, 30) по ГОСТ 25336-82; ТХ<45°-14/23 по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1 (2)-2-10 (25, 50)-0,05 (0,10) по ГОСТ 20292-74.

Бюретка с автоматическим нулем и склянкой, покрытой темным лаком или обернутой темной бумагой 7-2-3 (10)-0,01 (0,02) по ГОСТ 20292-74, снабженная поглотительной трубкой; между резиновой грушей и склянкой помещена склянка с твердым поглотителем (например, силикагелем или ингидроном).

Колба Гр-10 (25, 50, 100)-14/23 по ГОСТ 25336-82.

Изгиб И<75° 2К-14/23-14/23 по ГОСТ 25336-82.

Мешалка магнитная типа ЭМА или другого типа; размешиватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или полиэтиленовую трубку.

Пипетка со шлифом и краном для внесения жидких веществ в колбу для титрования (черт.1, а)

Пробка полая для внесения твердых веществ в колбу для титрования (черт.1, б).

Приставка, состоящая из перегонной колбы и соединительной трубки, для азеотропной отгонки воды с растворителем (черт.1, в).

1 - колба для титрования вместимостью 25-50 см ; 2 - насадка бюретки с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70; 3 - пипетка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682-70 и краном для внесения жидких реактивов в колбу для титрования жидкость попадает в колбу при открывании крана); 4 - полая пробка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682-70 для внесения твердых веществ из микробюксов с навесками твердых веществ в колбу для титрования (навеска вещества попадает в колбу при вращении пробки); 5 - соединительная трубка с двумя конусами КШ 19/9 и КШ 14,5/8 по ГОСТ 8682-70; 6 - перегонная колба вместимостью 5-10 см с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70 для испытуемого препарата и растворителя; 7 - размешиватель магнитной мешалки

Черт.1

Установка для визуального титрования воды (черт.2).

1 - колба для титрования; 2, 4, 11 - поглотительные трубки, наполненные ангидроном и силикагелем-индикатором или другими осушителями; 3 - бюретка (допускается использование бюретки с автоматическим нулем и склянкой, в этом случае из схемы исключаются склянки 6, 9, 12); 5, 7, 13 - резиновые пробки; 6 - склянка с тубусом (должна быть защищена от света); 8, 10 - соединительные шланги из полиэтилена или каучука; 9 - склянка для промывания газов с реактивом Фишера для поглощения влаги из воздуха; 12 - склянка для промывания газов с серной кислотой

Черт.2

Установка для электрометрического титрования воды (черт.3)

1 - колба для титрования; 2 - насадка бюретки со шлифом; 3, 7 - поглотительные трубки; 4 - бюретка с ценой деления 0,01 или 0,02 см ; 5 - резервуар на 500 см для хранения реактива; 6 - воронка; 8 - лабораторный штатив; 9 - магнитная мешалка; 10 - электроды (расстояние между электродами на выводе 10 мм); 11 - размешиватель магнитной мешалки

Черт.3

Схема установки для электрометрического титрования (черт.4).

1 - сухой телефонный элемент типа 165-У или 145-У по ГОСТ 3316-81; 2 - переключатель; 3 - сопротивление 30 кОм; 4 - микроамперметр типа М-24 на 50-140 мА; 5 - металлические пружинные зажимы; 6 - медные проволочки с клеммами, припаянными к платиновым электродам; 7 - электроды платиновые диаметром 0,6-1,5 мм, длина каждого электрода внутри колбы 20 мм; 8 - размешиватель магнитной мешалки; 9 - колба для электрометрического титрования; 10 - насадка бюретки с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70; 11 - магнитная мешалка типа МЭА

Черт.4

Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения воды реактивом Фишера, обладающего той же чувствительностью.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Условия проведения анализа

Масса навески анализируемого препарата должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый препарат.

Если в нормативно-технической документации на анализируемый продукт не указана масса навески, она должна соответствовать значениям, указанным в приложении 2, в зависимости от предполагаемой массовой доли воды.

Реактивом Фишера титруют в условиях, исключающих попадание из воздуха влаги.

При анализе реактивов с массовой долей воды менее 0,005%, а также при определении воды в гигроскопических и высушенных веществах, пробы и растворители отбирают в боксе с контролируемой влагой или передавливанием жидких реактивов сухим азотом в колбу для титрования.